- Khảo sát cao chiết ethyl acetate bằng sắc ký lớp mỏng.
Phần chiết cao ethyl acetate được phân tích với săc ký lớp mỏng với hệ giải ly là hỗn hợp dung môi chloroform:methanol với tỷ lệ 9:1 và hexan:actone với tỷ lệ 7:3. Phát hiện các vết chất trên bảng mỏng bằng thuốc thử Vanilin/H2SO4 và máy UV ở bước sóng 254 nm.
Lựa chọn tiến thành sắc ký cột cao chiết ethyl acetate với chất hấp phụ silicagel pha thường, giải hấp bằng hệ dung môi chloroform:methanol với tỷ lệ methanol tăng dần từ 0-100%.
- Tiến hành sắc ký cột .
Phần trích cao ethyl acetate (70g) được hòa tan trong một lượng methanol vừa đủ và được tẩm với silica-gel cho ra một chất bột mịn màu nâu.
Nhồi silica-gel bằng phương pháp nhồi cột ướt vào cột tách đến độ cao 65cm. Đưa mẫu tẩm silicagel vào cột, giải hấp bằng hệ 2 dung môi chloroform:methanol, thu các phân đoạn theo 100 ml/ phân đoạn. Tiến hành phân tích những phân đoạn bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng TLC, gộp lại và thu hồi dung môi ở áp suất kém, thu được 7 nhóm phân đoạn chính được ký hiệu từ TI-A đến TI-G.
29
Bảng 2. 2: Khối lượng và hiệu suất của nhóm phân đoạn cao Ethyl acetate
Thứ tự
Phân đoạn
Cao chiết Ethyl acetate Dung môi giải ly Kết quả SKBM Ghi chú Khối lượng (g) Hiệu suất (%)
1 TI-A 31.863 41.38 H:A Vết loang, không rõ
Chưa khảo sát
2 TI-B 5.341 6.93 H:A Vết loang, không rõ
Chưa khảo sát
3 TI-C 10.47 13.60 E:M:W Vết tách rõ Khảo sát
4 TI-D 3.942 5.12 E:M:W Vết tách rõ Khảo sát
5 TI-E 8.637 11.21 E:M:W Vết tách rõ Chưa khảo sát 6 TI-F 4.161 5.40 E:M:W Vết tách rõ Khảo sát
7 TI-G 2.02 2.62 E:M:W Vết tách rõ Chưa khảo sát