Kết quả cảm quan khi khảo sát hàm lƣợng resinat hỗn hợp (g) hòa tan trong 1 ml dầu thông nhƣ sau.
40
1-0.1g resinat hỗn hợp 2-0.2g resinat hỗn hợp 3-0.5g resinat hỗn hợp Hình3.16 Sản phẩm khi nung hỗn hợp resinat trángtrên ly thủy tinh
Nhận xét: Ở các tỉ lệ resinat khác nhau sẽ cho ra cƣờng độ màu đậm nhạt khác nhau. Theo thứ tự từ 1 đến 3 thì độ màu tăng dần, mẫu 1 và 2 láng mịn nhƣng mẫu thứ 3 có màu phân tán chƣa đều, bề mặt xuất hiện vảy do lƣợng resinat hỗn hợp trƣớc khi nung bị dƣ làm cho mẫu không đƣợc đẹp và bắt mắt.
Ngoài ra, kết quả khảo sát cảm quan trên ly thủy tinh khi hòa tan 0.2g từng loại resinat kẽm, sắt và hỗn hợp trong 1ml dầu thông, rồi đƣợc đem nung ở 600˚C lƣu trong 1h với tốc độ nâng nhiệt là 10˚C/phút.
1-resinat kẽm 2-Resinat sắt 3-Resinat hỗn hợp Hình 3.17 Kết quả khi nung từng resinat trang trí lên thủy tinh
41
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Sau quá trình nghiên cứu đề tài đã đạt đƣợc những kết quả sau:
- Đã tổng hợp đƣợc resinat sắt, resinat kẽm và hỗn hợp resinat sắt kẽm từ hỗn hợp colophan thông.
- Kết quả phân tích DTA, phổ XRD đã dự đoán đƣợc quá trình phân hủy resinat sắt và kẽm cho thấy các khoảng thay đổi khối lƣợng khi nung từ 30˚C - 600˚C từ đó dự đoán các quá trình phản ứng xảy ra các mẫu resinat. Với kết quả phân tích Ronghen 600˚C hoàn toàn là các oxit kim loại từ đó xác định chế độ nung. - Khảo sát khả năng phát màu khi hòa tan những tỷ lệ khác nhau của resinat kim
loại trong dầu thông.
- Phân tích kính hiển vi điện tử SEM đã dự đoán kích thƣớc hạt tạo thành. Đề nghị một số hƣớng nghiên cứu tiếp theo:
- Nghiên cứu tổng hợp hệ màu spinel trang trí trên bề mặt thủy tinh từ các resinat kim loại nhƣ đồng, coban, nhôm, …
- Nghiên cứu tổng hợp resinat kim loại từ những nguồn nguyên liệu khác.
- Nghiên cứu tổng hợp chất màu thuộc hệ resinat kim loại ứng dụng trang trí bề mặt trong ngành gốm sứ, …
42
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] PGS.TS Đỗ Quang Minh, Kỹ thuật sản xuất thủy tinh. Đh Quốc Gia TP.HCM, 2006.
[2] TS Vũ Quốc Bảo, Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm keo nhựa thông biến tính dùng cho gia keo giấy và các tông bao gói. Hà Nội: Bộ Công Thƣơng, 2008. [3] G. C. Harris and T. F. J. J. o. t. A. C. S. Sanderson, "Resin Acids. I. An
Improved Method of Isolation of Resin Acids; The Isolation of a New Abietic- Type1 Acid, Neoabietic Acid," vol. 70, no. 1, pp. 334-339, 1948.
[4] R. Tanaka, H. Tokuda, and Y. J. P. Ezaki, "Cancer chemopreventive activity of “rosin” constituents of Pinus spez. and their derivatives in two-stage mouse skin carcinogenesis test," vol. 15, no. 11, pp. 985-992, 2008.
[5] Hoàng Nhâm, "Hóa học vô cơ tập 3," 2005.
[6] V. T. Lê and M. P. Nguyễn, Công nghệ sản xuất chất màu gốm sứ. 2004. [7] Nguyễn Đức Vận, Hóa Vô Cơ (Tập 2). NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2003. [8] K. Bittler and W. J. A. C. I. E. i. E. Ostertag, "Developments in the field of
inorganic pigments," vol. 19, no. 3, pp. 190-196, 1980.
[9] Đỗ Quang Minh, "Kỹ thuật sản xuất vật liệu gốm sứ, Nhà Xuất Bản Đại Học Quốc Gia Tp," ed: HCM, 2000.
[10] Đỗ Quang Minh, "Tổng hợp bột màu Coban Aluminat (CoAl2O4) kích thích hạt siêu mịn ở nhiệt độ thấp," vol. 10, no. 10, pp. 12-17.
[11] TS Trần Văn Khải, Bài giảng Vật Liệu Vô Cơ Tiên Tiến. ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP HCM.
[12] TS Đặng Mậu Chiến, Vật liệu Nano, phương pháp chế tạo và ứng dụng. ĐH Quốc gia TP HCM, 2018.
[13] C. J. Brinker and G. W. Scherer, Sol-gel science: the physics and chemistry of sol-gel processing. Academic press, 2013.
[14] L. Cartechini et al., "X-ray absorption investigations of copper resinate blackening in a XV century Italian painting," vol. 92, no. 1, pp. 243-250, 2008. [15] Nguyễn Thị Hằng, Nghiên cứu chế tạo nhũ vàng thay thế vàng thật trong trang
trí gốm xứ. 2016.
[16] Chỉ tiêu kỹ thuật colophan thông theo TCVN 4190:1986.
[17] ThS Nguyễn Minh Hảo, "Giáo trình Thí nghiệm Hóa Hữu Cơ," 2017: Chuyên ngành Kỹ thuật Hóa học, ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật.
43
[18] TS Lê Thị Duy Hạnh, Bài giảng Các phương pháp vật liệu vô cơ. ĐH Sƣ Phạm Kỹ Thuật TP HCM, 2019.
[19] M. Farahmandjou and F. J. J. o. N. Soflaee, "Low temperature synthesis of α- Fe2O3 nano-rods using simple chemical route," vol. 4, no. 4, pp. 413-418, 2014.
[20] Z. L. J. J. o. p. c. m. Wang, "Zinc oxide nanostructures: growth, properties and applications," vol. 16, no. 25, p. R829, 2004.
[21] S. Sun et al., "Enhanced photocatalytic activity of sponge-like ZnFe2O4 synthesized by solution combustion method," vol. 22, no. 6, pp. 639-643, 2012.
44
PHỤ LỤC
Tên các chỉ tiêu Mức
Loại I Loại II
1.Cảm quan Chất rắn, trong, giòn, dễ vỡ khi va đập, mầu từ vàng sáng đến vàng đục, có mùi đặc trƣng khi đun chảy.
2. Hàm lƣợng tạp chất (%), không lớn hơn 0,30 1,00 3. Nhiệt độ chảy mềm (˚C) không thấp hơn 70 65 4. Chỉ số axit 160-190 150-170 5. Hàm lƣợng chất không xà phòng hoá (%) không
lớn hơn
3,00 5,00
Phụ lục 1 Bảng chỉ tiêu kỹ thuật colophan thông theo TCVN 4190:1986
45
Phụ lục 3 Phổ IR resinat sắt
46
Phụ lục 5 Đƣờng cong biến đổi nhiệt vi sai DTA và biến đổi khối lƣợng TG của resinat sắt
Phụ lục 6 Đƣờng cong biến đổi nhiệt vi sai DTA và biến đổi khối lƣợng TG của resinat kẽm
47
Phụ lục 7 Đƣờng cong biến đổi nhiệt vi sai DTA và biến đổi khối lƣợng TG của hỗn hợp resinat sắt và kẽm
48
Phụ lục 9 Phổ Rơnghen của ZnO