resinat sắt và resinat kẽm
Hình 3.9 Đƣờng cong phân tích nhiệt vi sai DTA và tổn thất khối lƣợng TG của hỗn hợp resinat sắt và kẽm
Kết quả phân tích nhiệt vi sai DTA cho thấy quá trình phân hủy vì nhiệt của resinat sắt và resinat kẽm khá phức tạp, có thể chia ra làm 3 giai đoạn chính.
Trong khoảng từ 30˚C - 250˚C: Hiệu ứng tỏa nhiệt, khối lƣợng mẫu giảm ít có thể dự đoán đây là quá trình biến đổi pha và quá trình mất nƣớc vật lý, do quá trình biến đổi cấu trúc xảy ra mạnh mẽ hơn và mẫu sấy khá khô khi đem phân tích. Kết quả phân tích XRD mẫu ban đầu cho thấy hỗn hợp có cấu trúc vô định hình nhƣ hình 3.10.
Trong khoảng từ 250˚C - 470˚C: Hiệu ứng tỏa nhiệt, mạnh nhất ở 460˚C đồng thời với sự giảm mạnh về khối lƣợng và giảm 75.78%. Quá trình tƣơng ứng với sự cháy và phân hủy các chất hữu cơ.
37
Từ 470˚C - 600˚C: Hiệu ứng tỏa nhiệt và tỏa nhiệt mạnh ở 550˚C tƣơng ứng với quá trình oxy hóa Zn và Fe thành ZnFe2O4, đồng thời quá trình cháy hữu cơ vẫn đang diễn ra nên kết quả phân tích TG mẫu giảm thêm 7%.
Hình 3.10 Phổ Rơn Ghen của mẫu ban đầu phân tích XRD
Kết quả phân tích XRD mẫu ở 600˚C tốc độ nâng nhiệt 10˚C/phút lƣu trong 1h cho thấy các đỉnh đặc trƣng nhiễu xạ ở các góc 30˚, 35,37˚, 43˚, 53,4˚, 56,8˚, 62,2˚, 70˚, 74,3˚ của cấu trúc spinel ZnFe2O4 tƣơng ứng Fankinite và có màu nâu vàng của Fe2O3 [21].
38
Xác định kích thƣớc hạt bột màu bằng kính hiển vi điển tử quét (SEM). Để kiểm tra kích cỡ hạt màu thu đƣợc sau khi nung 600˚C trong 1h bằng kính hiển vi điển tử quét (SEM) ta thu đƣợc hạt màu có kích thƣớc hạt ở khoảng 100nm.
Hình 3.12 Chùm hạt bôt màu ZnFe2O4 với kích thƣớc hạt riêng khoảng 100nm