2.2.1.1 Nhiệt độ chảy mềm
Colophan đƣợc nghiền nhỏ thành bột mịn đƣa vào ống mao quản một lƣợng có chiều cao 2-3 mm. Để các hạt colophan thông không dính vào thành ống, dùng tay búng nhẹ dƣới đáy ống để tránh mẫu bị dính rải rác trên thành ống. Đặt ống mao quản sao cho phần mẫu trong ống mao quản và bầu thuỷ ngân của nhiệt kế phải nằm trên cùng một mặt phẳng ngang rồi đƣợc đƣa vào ống thiele hoặc bình cầu có chứa dung môi glycerol. Sử dụng đèn cồn đun nhẹ từ từ, đặc biệt khi gần đến điểm chảy đun thật chậm sao cho mỗi phút tăng khoảng 2˚C. Nhiệt độ tại đó chất rắn bắt đầu hóa lỏng là nhiệt độ cần ghi lại (lặp lại 3 lần). [17]
2.2.1.2 Chỉ số acid
Cân 2 g mẫu colophan thông đã nghiền mịn chính xác đến 0,0001 g cho vào bình tam giác, thêm vào đó 50 ml etanol hòa tan toàn bộ colophan thông. Sau đó thêm vào 2 -3 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,5 N cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt tồn tại trong 30 giây là đƣợc, ghi lại thể tích đã chuẩn độ đƣợc (lặp lại 3 lần).
Công thức tính chỉ số acid của colophan thông:
X =
19 Trong đó: V là thể tích KOH (ml)
m là khối lƣợng colophan thông (g)
2.2.1.3 Hàm lượng chất không xà phòng hóa
Cân 5 g chính xác đến 0,0001 g cho vào bình tam giác 100 ml, đổ vào đó 25 ml KOH 2 N. Lắp ống làm lạnh và đun sôi hồi lƣu trên bếp cách thuỷ 30 phút. Sau đó qua ống làm lạnh đổ thêm 20ml nƣớc cất và tiếp tục đun nóng 15 phút. Để nguội hỗn hợp và chuyển toàn bộ khối chất sang phễu chiết sạch, khô có nút kín. Tráng bình tam giác bằng cồn ethanol 50% hai lần, mỗi lần 10 ml. Sau đó đổ vào phễu chiết thêm 250 ml ete dầu hoả. Lắc đều hỗn hợp trong 3 phút, để yên cho tách lớp. Lớp trên là lớp không xà phòng hoá trong ete dầu hoả, còn lớp dƣới là lớp dung dịch các chất nhựa trong kiềm. Tách bỏ lớp dƣới và rửa dung dịch còn lại bằng cồn etylic 50%, mỗi lần 50 ml. Đổ phần đã đƣợc rửa vào bình cầu sạch đã biết sẵn trọng lƣợng. Lắp bộ cất cồn và chƣng tách ete . Chất còn lại trong bình đem sấy ở nhiệt độ 100 ± 50˚C tới khối lƣợng không đổi.
Công thức xác định hàm lƣợng chất không xà phòng hóa nhƣ sau:
X2 = m1.100
m (Công thức 2.2) Trong đó:
m1: Khối lƣợng các chất không xà phòng hoá (g); m: Khối lƣợng mẫu dùng để phân tích (g)
20