CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.3.1Các phương pháp phân tích hóa lý
a. Phương pháp xác định thành phần cấu tạo
Khảo sát hàm lượng phụ gia tạo cấu trúc
Các yếu tố khảo sát Các thông số kiểm tra
Hàm lượng phụ gia sử dụng. Trạng thái, màu sắc, pH,
0Bx, độ nhớt.
Khảo sát chế độ thanh trùng
Các yếu tố khảo sát Các thông số kiểm tra
Nhiệt độ thanh trùng. Thời gian thanh trùng.
Sản phẩm
Phân tích cảm quan: màu sắc, mùi vị cấu trúc… Phân tích thành phần hóa học.
Phân tích chỉ tiêu vi sinh.
• Mục đích: Nhằm xác định tỷ lệ giữa các thành phần của lô hội, từ đó biết được tỷ lệ phần sử dụng được của lô hội.
• Nguyên tắc: Chọn ngẫu nhiên 6 bẹ lô hội, cắt rời phần vỏ và phần thịt ra. Sau đó đem cân và tính phần trăm (%) vỏ , thịt của lô hội.
Phần trăm khối lượng (%) các thành phần của lô hội xác định theo công thức: X = xi / m* 100% (2.1)
X - phần trăm khối lượng các phần lô hội (%) xi - khối lượng các phần của lô hội (g)
m - khối lượng toàn phần của một bẹ lô hội (g)
b. Phương pháp xác định pH
• Mục đích: Xác định pH của các dịch khảo sát và sản phẩm nước uống lô hội trà xanh.
• Dụng cụ: máy đo pH hiệu SensIon1.
c. Phương pháp xác định hàm lượng chất khô hòa tan
• Mục đích: xác định hàm lượng chất khô hòa tan trong dịch trà trích ly được và sản phẩm lô hội trà xanh.
• Dụng cụ: khúc xạ kế hiệu ATAGO.
d. Phương pháp xác định độ ẩm
• Mục đích: Xác định độ ẩm của mẫu nguyên liệu trà và nguyên liệu lô hội.
• Nguyên tắc:
Dùng sức nóng làm bay hết hơi nước trong mẫu. Cân trọng lượng mẫu trước và sau khi sấy khô, từ đó tính ra phần trăm nước có trong mẫu.
• Dụng cụ: cốc sấy, bình hút ẩm, tủ sấy, cân phân tích.
• Cách tiến hành :
Cân chính xác 3g mẫu cho vào chén sấy (chén sấy đã được sấy khô ở 105oC và biết trọng lượng) rồi đặt vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 100 – 105oC cho đến khối lượng không đổi (tối
phân tích có độ chính xác 0,01g. Sau đó tiếp tục cho lại vào tủ sấy 100 – 105oC trong 30 phút. Lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên đến khối lượng không đổi. Kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,01g.
• Tính kết quả: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Độ ẩm của mẫu được tính theo công thức:
100%1 1 2 1 × − − = G G G G X (2.2)
Trong đó: G - khối lượng cốc sấy (g)
G1 - khối lượng của cốc và mẫu trước khi sấy (g) G2 - khối lượng của cốc và mẫu sau khi sấy (g)
e. Phương pháp xác định hàm lượng đường khử, đường tổng
• Nguyên tắc:
Khi cho ferrycyanure K3Fe(CN)6 phản ứng với đường khử, sản phẩm thu được là ferrocyanure. Dựa vào phản ứng này, ta có thể suy ra lượng đường có mặt trong dung dịch cần xác định. Việc chuẩn độ được tiến hành trong môi trường kiềm NaOH, khi đun nóng với chỉ thị xanh metylen (methylen blue). Phương trình phản ứng:
CH2OH (CHOH) 4 CHO + K3Fe(CN)6 + 2NaOH
CH2OH (CHOH)4 COONa + NaK3Fe(CN)6 + H2O
• Dụng cụ:
Cối sứ, chày, nồi, bếp điện, kẹp, lưới amiang.
Phễu lọc, ống đong 10ml, bình định mức 100ml, becher 100ml, erlen 100ml và 250ml, buret 25ml, pipet 5ml và 10ml.
• Hóa chất:
K3Fe(CN)6 1% HCl 5%
Đường Glucoza 0,5% NaOH 5%; NaOH 2,5N Methylen blue Bromothylmol blue
Đối với mẫu chứa acid hữu cơ : trong quá trình trích ly đường, sacaroza có thể bị thủy phân một phần do sự có mặt của acid hữu cơ có sẵn trong nguyên liệu, do đó khi cần xác định đường khử phải trung hòa acid hữu cơ bằng dung dịch NaOH 5% hay Na2CO3 bão hòa.
Đối với nguyên liệu: Cân 10g nguyên liệu tươi nghiền nhuyễn trong cối sứ với một ít nước cất. Nhỏ 3 giọt chỉ thị bromothylmol blue và cho từ từ từng giọt NaOH 5% đến khi xuất hiện màu xanh nhạt. Tiếp tục trích ly và định mức ở bình định mức 100 ml.
Đối với sản phẩm: Hút 10ml dịch đem trung hòa (nếu sản phẩm có pH acid) rồi lọc và định mức lên 100ml.
• Cách tiến hành thí ngiệm:
Tiến hành chuẩn độ đường khử:
Dung dịch mẫu chứa đường khử, sau khi lọc cho vào buret.
Cho vào bình nón 10ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% và 2,5ml dung dịch NaOH 2,5N. Đun sôi và chuẩn độ ngay trên bếp bằng dung dịch đường khử từ buret, cho từng giọt một lắc mạnh.
Dung dịch ban đầu có màu vàng chanh của ferrycyanure. Điểm dừng chuẩn độ khi màu vàng chanh biến mất, dung dịch trong suốt không màu khoảng 30s rồi chuyển sang màu vàng rơm rất nhạt của ferrocyanure.
Thí nghiệm tương tự với dung dịch đường chuẩn là glucoza 0,5%.
Tiến hành chuẩn độ đường tổng:
Phương pháp tương tự như trên, nhưng thêm bước xử lý mẫu là:
Lấy vào bình định mức 100 chính xác 50ml dung dịch mẫu chứa đường khử ở trên. Thêm 20ml dung dịch HCl 5%, đun hỗn hợp cách thủy 30 - 45 phút.
Làm nguội nhanh, trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 2,5N với chỉ thị bromothylmol blue .
Định mức tới vạch mức.
• Tính kết quả: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
m V V V X k g k × × × × × = 100 100 5 , 0 (2.3)
Lượng đường tổng được xác định theo công thức sau:
m V V V V X t g t × × × × × × × = 50 100 100 5 , 0 1 2 (2.4) Trong đó:
Xk: lượng đường khử (g/100 hay g/100ml). Xt : lượng đường tổng (%).
Vk: thể tích dung dịch đường khử cho chuẩn độ (ml). Vg : thể tích dung dịch glucose 0,5% cho chuẩn độ (ml). V: thể tích bình định mức (ml).
Vt : thể tích dung dịch đường tổng cho chuẩn độ (ml)
V1 : thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường khử (ml). V2 : thể tích bình định mức của dung dịch xác định đường tổng (ml). m : lượng mẫu thí nghiệm (g hoặc ml).
f. Phương pháp xác định hàm lượng acid tổng số
• Nguyên tắc:
Dùng dung dịch kiềm chuẩn NaOH 0,1N để trung hòa hết các acid thực phẩm (không kể CO2 và SO2) với chỉ thị phenolphtalein 1%.
• Dụng cụ, hóa chất:
Dụng cụ: pipet, bình định mức, buret, erlen. Hóa chất: NaOH 0,1N.
Phenolphtalein 1%.
• Xử lý mẫu:
Đối với sản phẩm: Hút 5 ml dịch cho vào bình định mức và định mức lên 50ml, lắc đều và để lắng, ta có dịch đem phân tích.
• Tiến hành thí nghiệm:
Hút 10ml dịch trong bên trên cho vào erlen. Thêm vào 2 – 3 giọt phenolphtalein 1%. Chuẩn bằng dd NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bền trong vài giây. Ghi nhận thể tích NaOH 0,1N.
• Kết quả:
Hàm lượng acid trong dung dịch được tính theo % acid citric:
X= 10 1000 0064 , 0 ×VNaOH× = 0,64×VNaOH (g/l) (2.5) Trong đó:
X : lượng acid quy về acid citric (g/l).
0,0064: gam acid citric ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0,1N. VNaOH: thể tích dung dịch NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ (ml). 10: thể tích dung dịch hút chuẩn độ (ml).
g. Phương pháp xác định độ nhớt dung dịch
• Nguyên tắc:
Độ nhớt tương đối của dung dịch được xác định thông qua độ nhớt của nước bằng cách so sánh thời gian chảy của dung dịch và nước trong một mao quản nhỏ ở cùng một điều kiện.
• Cách tiến hành:
Hút 20 ml dịch lô hội trà xanh cho vào nhánh phía dưới của nhớt kế Otswald, dùng ống bóp cao su bóp dịch chảy qua nhánh có chia vạch, đo thời gian dung dịch chảy qua hai khoảng vạch chia trên nhớt kế. Làm tương tự với mẫu nước trong cùng một điều kiện.
• Tính kết quả :
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});