Đương lượng nhóm epoxy được xác định theo tiêu chuẩn UNI EN ISO 3001-1.
Cách chuẩn bị dung dịch axit pecloric: Cho 8,5 ml dung dịch axit pecloric 70% vào bình định mức 1000ml, rồi điền đầy đến vạch định mức bằng 500ml dung dịch axit axetic băng và 30ml anhydrit axetic. Dung dịch trên được chuẩn độ bằng 200mg hydrophtalat kali và 20ml axit axetic băng với 10ml clorofoc. Bổ sung 4-6 giọt chất chỉ thị màu là dung dịch tím tinh thể. Quá trình chuẩn độ kết thúc khi hỗn hợp chuyển sang màu xanh.
Trình tự xác định đương lượng epoxy: Cho vào bình tam giác một lượng nhựa từ 0,6mmol đến 0,9mmol nhóm epoxy dự tính (chính xác đến 0,1mg) và 10ml clorofoc rồi lắc đều đến khi nhựa tan hoàn toàn ở nhiệt độ 30-500C, có thể dùng máy khuấy từ có gia nhiệt để thực hiện. Sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng, bổ sung vào hỗn hợp 20ml axit axetic băng và 10ml amoni tetraetylbromit. Nếu nhựa epoxy có khối lượng phân tử cao có thể tăng lượng clorofoc đến 30ml. Bổ sung 4-6 giọt chất chỉ thị tím tinh thể và chuẩn độ đến khi hỗn hợp chuyển sang xanh ổn định
-Chuẩn độ mẫu trống như trình bày ở trên.
-Đương lượng epoxy (EE) được tính theo công thức sau:
Trong đó:
m: là khối lượng nhựa, g
Vo- Thể tích dung dịch axit pecloric dùng để chuẩn độ mẫu trống, ml V1- Thể tích dung dịch axit pecloric dùng để chuẩn độ mẫu đo, ml
43
Phạm Anh Tuấn Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu Phi kim
ts - nhiệt độ của dung dịch axit pecloric dùng để xác định mẫu đo, 0C C - là nồng độ của dung dịch axit pecloric, mol/l