2. Î.1.2 Hóa chất thực nghiệm
2.1.3.3 Đông khô iạo chế phẩm Ịeptin thô
Nguyên tắc: Kêt tủa protein - ỉeptin được pha loăng theo tỉ lệ thích hợp đề tạo thành hỗn dịch. Hỗn dịch này được đóng vào các lọ thủy tinh vói thể tích nhất định. Đặt chế phẩm vào buồng chân khổng để đông Ịạnh. Điều kiện này cho phép nước chuyển trạng thái từ rắn sang thể hơi mà không phái qua thể lỏng trung gỉan.
Quá trình đông khô gồm 3 giai đoạn; đông lạnh, sấy sư cấp* sấy thử cấp
Giai đoạn đong lạnh: Trong giai đoạn này, sản phẩm được đóng băng hoàn toàn ở nhiệt độ thấp' hơn nhiệt độ eutecti (đối với dạng kết tỉnh) hay nhiệt độ chuyển đổi thúy tinh (đổi với dạng vô định hình) của hệ. Đầu tiên, các tỉnh thể nước đá được hình thành và tách khỏi dung dịch. Phần dung dịch chưa được đông lạnh có nồng độ dược chất, tá được tăng dần, băng điểm của nó giảm xuống và tiến đến nhiệt độ eutecti (hay nhiệt độ chuyển đỗi thủy tinh). Cuối cùng các thành phần khác trong hệ kết tinh hoặc chuyền sang dạng vô đinh hình. Ket thúc quá trình, hệ tồn tại nhỉều dạng khác nhau: tinh thể, vố định hình hoặc cả tinh thể và vô định hình.
Giai đoạn sấy sư cấp: sản phẩm sau khi được đông lạnh thích hợp được chuyển sang buồng đ-ông khỏ dưới điều kiện áp suất nhỏ hơn áp suất hơi nước đá (thường từ 0>05 — 0,20 mmHg hay 0,0665 — 0,226 mbar), nhiệt độ condensor (nhiệt độ buồng ngưng) khoảng -50°c,
nhiệt độ của giá từ -30 đến 10° c. Trong điều kiện này, nước sẽ thăng hoa trực tiếp từ trạng thái rắn sang trạng thái hơi không qua giai đoạn ỉỏng trung gian, Quá trình nhận biết được bởi bề dày băng giảm trong khi bề dảy của sản phẩm đông khô tăng ỉên. Ờ giai đoạn này, nhiệt độ của sản phẩm phải thấp hơn nhiệt độ phá vỡ cấu trúc khoảng 2 - 5°c.
Giai đoan sẩy thứ cấp: Nhiệt tiếp tục được cấp cho sản phẩm để loại bó hoàn toàn nước, không được đông lạnh và nước hấp phụ trên bề mặt tinh thể. Giai đoạn này thường kéo dài, đến khi chế
phẩm đạt độ ẩm tương đối khoảng 1% thì kết thúc .KẾT ỌUẢ THỰC NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT