- Bơm hút chân không
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 PHÂN TÍCH ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC
3.2.2 Xử lý mẫu DBT bằng xúc tác AgInS
Cơ chế quang oxy hóa hợp chất DBT bằng xúc tác AgInS2 đã được thảo luận. Để chứng minh cơ chế hình thành sản phẩm trung gian sử dụng DBT trong dung môi n–parafin để làm mẫu nhiên liệu diesel chuẩn với hàm lượng lưu huỳnh là 500 ppm (mg/l)
Sắc ký đồ GC/MS của mẫu dung dịch chứa DBT trước phản ứng được thể hiện ở hình 3.2 sau:
Hình 3.2 Sắc ký đồ GC – MS của mẫu diesel chuẩn trước phản ứng
Sau đó sử dụng xúc tác AgInS2 đã tổng hợp, để xử lý mẫu nhiên liệu diesel chuẩn.Quy trình thí nghiệm thì được tiến hành tương tự như như quá trình xử lý với mẫu nhiên liệu diesel thương phẩm. Kết quả mẫu dầu diesel chuẩn sau khi phản ứng
bằng phương pháp sắc ký khí ghép phổ khối lượng (GC/MS), kết quả được thểhiện ở hình 3.3[3]:
Hình 3.3 Phổ GC/MS của mẫu diesel chuẩn sau phản ứng
Nhìn vào sắc ký đồ ta thấy rằng, dưới sự có mặt của xúc tác quang hóa AgInS2 và ánh sáng vùng nhìn thấy thì hợp chất DBT đã bị chuyển hóa thành dibenzothiophene sulfone (có thời gian lưu 12,092 phút). Bên cạnh đó một phần dung dịch DBT sau khi được xử lý được nhóm nghiên cứu tiến hành phân tích định tính để kiểm tra sản phẩm phụ bằng cách, cho thêm dung dịch BaCl2 vào phần dung dịch trên, kết quả là dung dịch DBT sau xử lý thấy xuất hiện kết tủa trắng, và định tính được đó là sản phẩm kết tủa BaSO4.
Ta đã biết rằng các sản phẩm của quá trình oxy hóa là các sản phẩm có tính phân cực mạnh, vì thế để loại bỏ các hợp chất trên thì mẫu diesel mẫu sau phản ứng sẽ được hấp phụ bằng silicagel. Để xác định hàm lượng lưu huỳnh còn lại trong dung dịch thì mẫu dầu diesel mẫu sau khi được hấp phụ lần cuối sẽ được đo phân tích hàm lượng lưu huỳnh tổng, và giá trị đo được là 57,850 ppm. Như vậy, hiệu suất tách loại lưu huỳnh trong mẫu diesel mẫu là 88,43%.