- Bơm hút chân không
2.4 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ KHỐI HỔ (GC/MS) ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC SẢN PHẨM TRUNG GIAN
SẢN PHẨM TRUNG GIAN
Sắc ký khí là một phương pháp dựa trên hai quá trình hấp phụ và giải hấp liên tục giữa hai pha: pha rắn hoặc pha lỏng (pha tĩnh) và pha khí (pha động).
Đối với sắc ký khí – rắn (GCS): khi pha tính là một chất hấp phụ rắn
Đối với sắc ký khí – lỏng (GLC): khi pha lỏng gắn lên bề mặt của chất mang trơ hoặc được phủ dưới dạng một lớp phim mỏng lên thành cột mao quản.
Ngược lại với các phương pháp sắc ký khí khác, vai trò của pha động trong sắc ký khí hay còn gọi là khí mang chỉ đơn thuần là vận chuyển chất phân tích dọc theo cột sắc ký. Sự dịch chuyển có hướng của một pha (pha động) so với pha kia (pha tĩnh) như thế nào để mỗi cấu tử trong hỗn hợp cần phân tích được phân bố giữa hai pha phù hợp với tính chất hấp phụ hoà tan của chúng. Pha động chuyển dịch liên tục đưa chất phân tích lên bề mặt pha tĩnh và tiếp nhận cấu tử chất phân tích đã bị hấp phụ trước đó và đã bị giải hấp tới tương tác với phần khác của bề mặt pha tĩnh. Mỗi cấu tử có quá trình chuyển từ đĩa lý thuyết này sang đĩa lý thuyết khác và mỗi cấu tử có trong hỗn hợp sẽ chuyển dịch qua tất cả các đĩa lý thuyết. Bản chất và khả năng tương tác của từng cấu tử với pha tĩnh quyết định thời gian lưu giữ của chúng trong cột tách.
Sơ đồ của hệ thống liên hợp sắc ký khí – khối phổ được thể hiện ở hình 2.6 sau:
Trong quá trình vận hành, khí mang được đưa liên tục từ bơm khí hoặc máy phát khí.Thông thường khí mang được lọc bởi một bộ lọc nhằm loại hết các hơi ẩm, các tạp chất khác.Mẫu được đưa vào trong dòng khí mang qua bộ phận bơm mẫu. Các cấu tử bay hơi sẽ được đưa vào cột tách. Cột tách được đặt trong buồng điều nhiệt hay còn gọi là lò. Nhiệt của lò có thể được giữ ổn định (đẳng nhiệt) hoặc biến đổi theo chương trình nhiệt. Quá trình sắc ký khí sẽ xảy ra tại cột tách.Sau khi các cấu tử rời khỏi cột tách ở các thời điểm khác nhau, chúng đi trực tiếp vào phổ ion nguồn tại đây chúng được ion hoá. Các ion tạo ra được tách riêng biệt theo tỉ lệ khối lượng điện tích m/z và phát hiện, từ đó có thể cho các thông tin về khối lượng hoặc cấu trúc phân tử của hợp chất.