TTX được hoà tan trong một số dung dịch đệm (methanol, đệm citrat pH 4-5, dung
dịch acid acetic loãng 2%, đệm phosphat pH 4-5, đệm acetat pH 4-5) với hàm
lượng 0,1 mg/ml, đóng lọ 1 ml, bảo quản trong điều kiện nhiệt độ -20oC ± 2oC trong tủ bảo quản đông. Định kỳ đánh giá chất lượng, đánh giá tại các thời điểm 0, 3, 6 tháng (tháng 6/2014, tháng 9/2014 và tháng 12/2014).
Các chỉ tiêu theo dõi:
- Cảm quan: Tất cả các lô, tại các thời điểm khảo sát đều đạt chỉ tiêu cảm quan. Các dung dịch vẫn trong suốt, không màu.
- Định tính: Tất cả các lô, tại các thời điểm khảo sát vẫn thể hiện tốt phép thử định tính. Trên sắc ký đồ dung dịch thử trong phần định lượng đều cho píc có thời gian lưu, phổ khối MS giống với thời gian lưu, phổ khối MS của píc TTX trên sắc kýđồ dung dịch chuẩn
- Định lượng: hàm lượng TTX trong các dung dịch đệm, giữa các thời điểm khảo sát khác nhau đã có sự biến đổi
Bảng 3. 12. Hàm lượng TTX trong một số dung môi theo thời gian
TT TTX trong các dung dịch Hàm lượng TTX (%)
0 tháng 3 tháng 6 tháng
1 MeOH 100,1 99,5 97,4
2 Đệm citrat pH 4 - 5 99,9 99,8 99,5 3 Đệm acetat pH 4 - 5 100,2 98,3 97,2 4 Đệm phosphat pH 4 - 5 100,2 98,7 96,9 5 Dung dịch acid acetic 2% 100,2 99,5 97,1
Từ kết quả nghiên cứu 6 tháng, ta thấy TTX trong dung dịch đệm citrat pH 4 – 5 có
sự giảm nồng độ ít nhất (0,4%/6 tháng). Như vậy, có thể lựa chọn đệm citrat có pH 4 – 5 làm dung môi pha dung dịch chuẩn TTX.