Bảng 3.28 Cỏc chỉ tiờu của dung mụi sinh học đó điều chế
Chỉ tiờu Giỏ trị
Độ nhớt (cSt) 3.2
Tỷ trọng 0,98
Nhiệt độ chớp chỏy cốc kớn (oC) 150
Tỷ lệ bay hơi (24h) 0,02
Độ tan trong nước (%) 30
Điểm sụi (oC) 157
Trị số Kauri - Butanol _
Nhỡn vào bảng 3.28 ta thấy cỏc chỉ tiờu của dung mụi sinh học đó điều chếđược
đều nằm trong giới hạn cho phộp đối với dung mụi. Tuy chưa đo được giỏ trị Kauri – Butanol nhưng độ hoà tan mực in của dung mụi đó chế tạo cú thểđạt tới 90%, điều đú cho thấy khả năng tẩy mực của dung mụi gần tương đương với cỏc loại hydrocacbon thơm.
KẾT LUẬN
1. Chế tạo được xỳc tỏc dị thể NaOH/MgO sử dụng cho quỏ trỡnh tổng hợp metyl este với pha hoạt tớnh là 15% NaOH và đó nghiờn cứu cỏc tớnh chất hoỏ lý của xỳc tỏc này.
2. Đó tổng hợp được metyl este với cỏc điều kiện tối ưu như sau: tỷ lệ thể tớch metanol/dầu là 1/3, hàm lượng xỳc tỏc chiếm 3% tổng khối lượng dầu và metanol, duy trỡ phản ứng ở 60oC trong thời gian 4 giờ, tốc độ khuấy trộn 600 vũng/phỳt.
3. Tổng hợp được iso-propyl lactat qua 2 giai đoạn. Giai đoạn 1: Với thụng số
tối ưu là 100 gam dung dịch axit lactic 88% (tương đương 120 ml), 0,4 gam axit sunfuric đậm đặc 98% (tương đương 1ml), duy trỡ nhiệt độ phản ứng ở 80oC trong 5 giờ. Giai đoạn 2: Sản phẩm trong phản ứng thu được ở giai đoạn 1 được trộn với rượu iso-propylic theo tỉ lệ:1 mol iso-propylic/4 mol axit lactic, thực hiện phản ứng este húa trong 9 giờ dưới ỏp suất tự sinh thu được sản phẩm là iso-propyl lactat. Tinh chế sản phẩm: Chưng hỗn hợp sản phẩm sau phản ứng ta thu được iso-propyl lactat ở nhiệt độ
4. Pha chế thành cụng dung mụi sinh học thõn thiện với mụi trường, cú khả
năng phõn hủy sinh học cao, đặc biệt cú khả năng tẩy sạch mực in trờn bề mặt bao bỡ polyme rất tốt. Thành phần dung mụi như sau: 85% metyl este; 12% iso-propyl lactat; 1% PG2; 2% PG3. Kết hợp với cỏc điều kiện nhiệt độ và tốc độ khuấy, độ tẩy trắng mực in đạt 90%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. Nguyễn Đức Ba, Phạm Quỳnh Hoa, “Cụng nghệ khử mực in trờn vật liệu polyme’’, Viện Giấy, 2007.
2. TS. Đống Thị Anh Đào, Kỹ thuật bao bỡ thực phẩm, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP Hồ Chớ Minh, 2005.
3. Vũ Tam Huề, Nguyễn Phương Tựng, Hướng dẫn sử dụng nhiờn liệu dầu mỡ, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 2000.
4. Kiều Đỡnh Kiểm, Cỏc sản phẩm dầu mỏ và húa dầu, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ
thuật, 2000.
5. Nguyễn Quang Lộc, Lờ Văn Thạch, Nguyễn Nam Vinh, Kỹ thuật ộp dầu và chế
biến dầu mỡ thực phẩm, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 1997.
6. Chistian Reicherdt, Người dịch Đoàn Duy Lực, Dung mụi trong húa học hữu cơ, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 1963.
7. Thế Nghĩa, “Ứng dụng của dầu nành trong cụng nghiệp hoỏ chất’’, Tạp chớ cụng nghiệp hoỏ chất, Số 11, 2001.
8. PGS. TS Đinh Thị Ngọ, Húa học dầu mỏ và khớ, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ
thuật, 2008.
9. PGS. TS Đinh Thị Ngọ, TS. Nguyễn Khỏnh Diệu Hồng, Nhiờn liệu sạch và cỏc
quỏ trỡnh xử lý trong húa dầu, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật, 2008.
10.Louis Hồ Tấn Tài, Cỏc sản phẩm tẩy rửa và chăm súc cỏ nhõn, Dunod, 1998. 11.Tập thể tỏc giả, Giỏo trỡnh cụng nghệ in, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia TP Hồ
Chớ Minh, 2006.
12.Tập thể tỏc giả, ”Nghiờn cứu cụng nghệ sản xuất một số dung mụi cụng nghiệp cú nguồn gốc thực vật, ứng dụng trong lĩnh vực sơn, in, nhựa đường, tẩy dầu mỡ
cho kim loại và xử lý chất thải cụng nghiệp’’, Viện húa học Cụng nghiệp Việt Nam, 2006
13.Nguyễn Thị Thanh, Dương Văn Tuệ, Vũ Đào Thắng, Hồ Cụng Xinh, Hoàng Trọng Yờm, Húa học hữu cơ, Tập 2, Nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật, 1999. 14.GS. TS Đào Văn Tường, Động học xỳc tỏc, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ
thuật, 2006.
15. Phạm Thế Thưởng, Hoỏ học dầu bộo, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật,
1992.
Tiếng Anh
16.Handbook of organic solvent properties, vol 1.
17.Aigbodion AI, Pillai CKS, Preparation, anlysis and application of rubber seed
oil and its derivatives in surface coatings, Prog Coat 2000;38:187-92.
18.Blandy, C Gervais, D Pellegatta, J.L Gillot, B Gunaud, Catal. 1991, 64, 1.1- Canakci M, VanGerpan J, Biodiesel production from oils and fats with hight
19.Drauz, K Waldmann, H Sauerbrei, Applied homogeneous Catalysis with
Organometallic Compounds, Cornils, B. Herrmann, W.A, vol. 2, VCH
Verlagsgessellschaft, Weinheim, 1996,p 769.
20.Elliot, J.M; Parkin, K.L.J, Am.Oil Chem, Soc, 1991, 68, 171.
21.Geofrey M. Levy, Packaging, Policy and the Environment, New York, 1994. 22.Organic Syntheses, Coll. Vol. 2, p. 365, 1943.
23.Harrington, K. Arey-Evans, Ind. Eng. Chem. Prod. Res, Dev. 1985, 24
24.Helenius, Mc Caslin, D.R.Fies, Tanford, Properties of detergents, Methods Enzymol. 1979.
25.Hideki Fukuda et all, Biodiesel fuel production by tranesterification of oils
J.Biosci.Bioeng, 2001
26.Hideki Fukuda, Review biodiesel fuel production by transferring oils, Biosci Bioeng, 2001.
27.Ikwuagwu OE, Ononogbu IC, Njoku OU, Production of biodiesel using rubber
seed oil, In Crops Prod 2000;12:57-62.
28.George V. Dyroff, Petroleum products. ASTM, Philadelphia, 1989.
29.J.A Kinats, Production of biodiesel frommultiple freedstocks and properties of
biodiesel and biodiesel/diesel blend: finel report, NREL, 2003
30.Jacqueline S. Bennett, Kaitlyn L. Charles, Matthew R. Miner, Caitlin F. Heuberger, Elijah J. Spina, Michael F. Bartels and Taylor Foreman (2009),
Ethyl lactate as a tunable solvent for the synthesis of aryl aldimines, Green
Chem, 11: 166 - 168
31.James E. Opre, Environmentally friendly ink cheaning preparing, United States patent application publication, 2001
32.John Burke, Solubility parameter theory and application, American statute for conservation, 1984
33.Kirk-Othmer, Encyclopedia of chemical technology, John Wiley & Sons, 3rd Ed, New York, 1980, vol. 11, p 921.
34.Krister Holmberg, Hanbook of applied surface and collid chemistry, West suex Jonh Willey & Sones. 2004.
35.Lion corporation Chemicals Division, Anionic surfactants, 2002.
36.McNeill, G.P, Shimizu, S, Yamane, T.J, Am, Oil chem, Soc, 1991, 68, 1.
37.Mesmer, Otto, Wolfgang, Andreas, Polligkeit, Detergent and method for
producing the same, United States Patent 4655952, April, 1987.
38.Michael SG, Robert LM, Conbustion of fast and vegetable oil derived fuel in
diesel engines, Prog Energy Combust Sci, 1998;24:125-64.
39.Mike Lancaster, Green Chemistry, Royal Society of Chemistry, 2002. 40.Wan et al. Journal of Catalysis, 2005.
41.Posorske, L.H Le Febvre, G.K Miller, C.A Hansen, T.T, Glenvig, B.L.J. Am,
Oil Chem, Soc, 1988,65,922
42.Schwab, A.W, Baghy, M.O Freedman, Fuel, 1978, 66, 1372.
43.Staat, F Vallet, Vegetable oil methyleste as a diesel substitute, Chem, Ind, 21, 863-865.
44.Ullman’s Encyclopedia of industrial Chemistry, Vol 8.
45.W. Herbst, K. Hunger, Paints coatings and solvents, Wiley, 1997.
46.Weissermel, K. Arpe, Industrial organic chemistry, VCH Verlagsgesellschaft, 2nd ED, Weinhein, 1993, p. 396.
47.William Nelson, Green Solvents for Chemistry: Perspectives and Practice
Oxford University Press, USA, 2003.
48.Wilmer A. Jenkins, James P. Harrinton, Packaging foods with plastic, United States Patent 424252, February, 1995.
49.Wright, H.J Segur, J.B Clark, H.V Coburn, S.K Langdon, E.E DuPuis, Oil & Soap, 1994, 145.
50.Wulfman, D. S, Mc. Giboney, B. Peace, B.W, Synthesis, 1972, 49
51.Lunford J. H., Wang D. Journal studies in Surface Science and Catalysis, Vol. 107, 1997, p. 275 - 261.
50. Handbook of organic solvent properties, vol 5.
51. Julien Saint Amand, F. and Perrin, B., "The effect on particulate size on ink and speck removal efficiency of the deinking steps", 1991 CPPA 1st Research Forum on Recycling Proceedings, CPPA, Montreal, p. 39.
52. Parick Fuertes, Method for preparing a lactic acid ester composition and use
thereof as solvent, United States patent application publication, 2003
53. James E. Opre, Environmentally friendly ink cheaning preparing, United States patent application publication, 2001
54. Yizhak Marcus, The properties of solvents, Wiley, 1999.
Internet 55.http://kythuatin.com/f/forum/index.php 56. http://www.boulderbiodiesel.com. 57. http://www.omnitechintl.com/pdf/Solvents%20-%20MOS.pdf 58. http://vi.wikipedia.org/wiki/Wiki 59. http://www.sciencedirect.com 60. http:// search.epnet.com/login.aspx 61. http:// www.inchem.org/documents/kemi/ah1999_09.pdf
TểM TẮT LUẬN VĂN
Trong cụng nghiệp hoỏ chất, phần lớn cỏc loại dung mụi sử dụng đều là dung mụi từ dầu mỏ, là cỏc chất dễ bay hơi, gõy độc hại cho mụi trường. Để khắc phục nhược điểm đú, thế giới đó thay thế một phần dầu khoỏng bằng dung mụi sinh học. Dung mụi sinh học là những loại dung mụi ớt gõy hại đến sức khỏe và mụi trường hơn những loại dung mụi truyền thống và cũng khụng đũi hỏi nguồn năng lượng lớn để sản xuất ra chỳng hoặc tỏch loại chỳng ra khỏi sản phẩm. Dung mụi sinh học thường được sản xuất từ dầu thực vật hay cỏc nguyờn liệu sinh học, do đú chỳng khụng gõy độc hại
đến sức khoẻ và thõn thiện với mụi trường.
Trong luận văn này chỳng tụi đó nghiờn cứu chế tạo được xỳc tỏc dị thể
NaOH/MgO sử dụng cho quỏ trỡnh tồng hợp metyl este với pha hoạt tớnh là 15% NaOH và đó nghiờn cứu được cỏc tớnh chất hoỏ lý của xỳc tỏc này. Đó tổng hợp được metyl este với cỏc điều kiện tối ưu như sau: metanol/dầu: 1/3 (thể tớch), xỳc tỏc: 3%, nhiệt độ
phản ứng: 60oC, thời gian phản ứng: 4h, tốc độ khuấy trộn 600 vũng/phỳt.
Tổng hợp được iso-propyl lactat qua 2 giai đoạn. Giai đoạn 1: 100g axit lactic 88% (120 ml), 0,4 g H2SO4 98% (1ml), nhiệt độ phản ứng: 80oC, thời gian phản ứng:
5h. Giai đoạn 2: Sản phẩm trong phản ứng thu được ở giai đoạn 1 được trộn với etanol theo tỉ lệ:1 mol iso-propylic/4 mol axit lactic, thực hiện phản ứng este húa trong 9 giờ
dưới ỏp suất tự sinh thu được sản phẩm là iso-propyl lactat. Tinh chế sản phẩm: Chưng hỗn hợp sản phẩm sau phản ứng ta thu được iso-propyl lactat ở nhiệt độ 166 ữ 168oC.
Pha chếđược dung mụi sinh học với thành phần như sau: 85% metyl este; 12% iso-propyl lactat; 1% PG2; 2% PG3 cho độ tẩy sạch mực in đạt 90%. Điều đú cho thấy hoạt tớnh của iso-propyl lactat kộm hơn so với etyl lactat mà cỏc tỏc giả khỏc đó tổng hợp. Như vậy, muốn tẩy sạch 100% mực in trờn bao bỡ polyme mà sử dụng alkyl lactat cú số nguyờn tử C của mạch alkyl lớn hơn C2 thỡ phải tỡm thờm được phụ gia trợ giỳp quỏ trỡnh hoà tan cỏc thành phần màu trong mực in. Đú chớnh là yờu cầu đạt ra cho những nghiờn cứu tiếp theo của chỳng tụi.
ABSTRACT
In chemical industry, most commonly - used solvents have the original from oil, which is volatile substances and harm our environment. To overcome these disadvantages, there are many researches took a place one part of mineral oil by bio- solvent. Biosolvent is the solvent not to make harm for health and environtment more than traditional solvent and not to claim huge energy resource to create or separate it from product. Biosolvent has conventional been manufactured from vegetable oil or bio-material, so it not make harm to health and environmentally friendly.
In this thesis, we have studied and created heterogeneous catalyst NaOH/MgO to synthesize methyl ester in active phase with 15% and have researched physical chemistry properties of this catalyst. Methyl ester has been synthesized under optimal conditions: methanol/oil: 1/3 (in volumetric), catalyst: 3%, reaction temperature: 60oC, reaction period : 4h, agitating speed : 600 rounds/minute.
Iso-propyl lactate has been synthesized under 2 phase. Phase 1: 100g lactic acid 88% (120ml) ; 0,4 g H2SO4 98% (1ml), reaction temperature: 80oC, reaction period: 5h. Phase 2: products of phase 1 have been mixed with methanol via the ratio: 1 moles
iso-propylic/4 moles lactic acid; carry out esterification reaction in 9 hour under spontaneous generation pressure to achieve iso-propyl lactate. Extracting product: distilling the above product to obtain iso-propyl lactate at 166 ữ 168oC.
The bio-solvent has been made up with following composition: 85% methyl ester; 12% iso-propyl lactate; 1% additive 2; 2% additive 3 to achieve the washing ability at 90%. The result has determined the active of iso-propyl lactate less than ethyl lactate has been synthatize by others. So if we use alkyl lactate with the carbon atom number more than C2 to obtain the ink washing ability at 100%, we must look for an additive to help the disolve process of pigment completely. This is the demand we must obtain in our next researches.