Phổ thời gian sống của zê-ô-lit SBA-15 và Fe-SBA-15 được thể hiện ở hình 3.3 và 3.4.
Hình 3.3: Phổ thời gian sống của mẫu SBA-15
Hình 3.4: Phổ thời gian sống của mẫu Fe-SBA-15
Kết quả phân tích thời gian sống và cường độ tương ứng bằng chương trình LT v9.0 sau khi loại bỏ các giá trị nhiễu do thăng giáng thống kê và nhập vào các tham số ban đầu cần thiết (với giá trị của độ hiệu chỉnh thời gian (calibration) 0,02914 ns/kênh, giá trị FWHM của đường cong phân giải khoảng 0,14 ns, xét từ kênh 140 đến 8000), được trình bày trong bảng 3.1.
Bảng 3.1: Các giá trị thành phần thời gian sống và cường độ tương ứng của pô- si-trôn trong SBA-15 và Fe-SBA-15
Vật
liệu τ1(ns) τ2(ns) τ3(ns) τ4(ns) I1 (%) I2 (%) I3 (%) I4 (%) SBA- 0,0797 0,2319 3,942 51,380 20,30 56,64 1,296 21,764
15 ± 0,001 3 ± 0,000 6 ± 0,08 7 ± 0,07 0 ±0,18 ±0,16 ± 0,01 4 ± 0,07 0 Fe- SBA- 15 0,1485 ± 0,006 9 0,2468 ± 0,005 1 3,90 ±0,12 35,32 ±0,20 26,9 ±3,4 68,4 ±3,3 0,769 ± 0,04 9 3,93 ±0,24
Một phân tích dữ liệu thời gian sống cho mẫu zê-ô-lit đòi hỏi ít nhất bốn thành phần, được phân loại một cách gần đúng như sau: các thành phần sống ngắn nhất (<0,5 ns) thể hiện sự hủy của p-Ps và các pô-si-trôn tự do, từ 2-4 ns có thể do o-Ps bị bẫy trong các lỗ nhỏ của mạng lưới, 10-70 ns đối với các o-Ps bị hủy ở các lỗ lớn hơn (kênh) bên trong và 100-135 ns cho o-Ps ở bên ngoài của tinh thể zê-ô-lit [30].
Đối với cả hai loại vật liệu, thành phần thời gian sống τ2 đều tương ứng với cường độ lớn nhất (56,64% cho SBA-15 và 68,40% cho Fe-SBA-15), tổng cường độ
1 2
I +I tương ứng của hai thành phần thời gian sống ngắn nhất (τ1 và τ2) chiếm đa số (76,94% cho SBA-15 và 95,30% cho Fe-SBA-15), điều này khẳng định sự chiếm ưu thế của sự hủy giữa p-Ps và pô-si-trôn tự do so với sự hủy của o-Ps.
Cường độ I4 của thành phần τ4 lớn hơn đáng kể so với cường độ I3 của thành phần τ3 trong cả hai loại vật liệu, cho ta dự đoán rằng mật độ lỗ trung bình lớn hơn mật độ lỗ nhỏ ở thành của SBA-15 và Fe-SBA-15.
Thành phần thời gian sống τ3 thay đổi không đáng kể (đều xấp xỉ 3,9 ns). Điều này thể hiện kích thước lỗ nhỏ thay đổi không đáng kể khi có sắt chen vào cấu trúc lưới.
Tuy nhiên cường độ I3 của thành phần τ3 giảm đáng kể khi thêm sắt vào, từ 1,30% xuống còn 0,77%, cho thấy mật độ lỗ nhỏ ở thành giảm khi có sắt.
Thành phần thay đổi nhiều nhất là thành phần thời gian sống lâu nhất τ4, đối với SBA-15 là 51,38 ns và đối với Fe-SBA-15 là 35,32 ns. Cường độ I4 cũng giảm mạnh từ 21,8% chỉ còn 4% đối với Fe-SBA-15. Kết quả này cho ta dự đoán về sự giảm kích thước và mật độ của các lỗ trung bình trong cấu trúc của Fe-SBA-15. Một khả năng nữa có thể xảy ra là sự thêm i-ôn sắt có thể làm tăng khả năng hút nước (trong không khí) của SBA-15.
Tổng hai cường độ I1+I2 tăng khi có sắt chen vào SBA-15 (từ 76,94% tăng lên đến 95,30% ) bộc lộ một sự suy giảm của hủy o-Ps và một sự tăng của hủy p-Ps.
Ảnh hưởng của sắt đến cấu trúc của SBA-15 được thể hiện cụ thể hơn bằng việc tính toán bán kính vùng hủy, dựa theo mô hình lỗ rỗng hình cầu được đề nghị bởi Tao và bổ sung của I-to. Bán kính lỗ nhỏ và trung bình trong SBA-15 và Fe-SBA-15 được thể hiện ở bảng 3.2. Kết quả này phù hợp với nhận định đã thảo luận về sự thay đổi không đáng kể kích thước lỗ nhỏ và sự giảm của kích thước lỗ trung bình khi có sắt của Fe-SBA-15.
Bảng 3.2: Các giá trị bán kính lỗ Ri tương ứng thời gian sống τi theo mô hình lỗ
trống cầu
Vật liệu τ3(ns) R3(nm) τ4(ns) R4(nm) SBA-15 3,942 0,421 51,38 1,520
Fe-SBA-15 3,90 0,419 35,32 1,239