4.2.3.1. Cơ sở phương pháp
Khi cho dung dịch hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 đi qua nhựa cationit dạng NH4+ cả hai ion trên dều bị hấp thụ trên nhựa. Khả năng hấp thụ của coban trên nhựa mạnh hơn Niken. Do đó có thể rửa tách niken bằng axit HCl loãng sau đó tách coban bằng axit HCl nồng độ cao hơn.
4.2.3.2. Phần thực hành
1. Pha dung dịch hỗn hợp CoCl2 và NiCl2
Dùng pipet lấy mỗi loại 2 ml cho vào cốc, pha loãng bằng nước cất tới 20 ml. 2. Chuẩn bị nhựa ở dạng trao đổi ion
Lấy 60 ml dung dịch HCl (1 : 1) cho vào cốc, cho axit này qua nhựa với tốc độ 3 – 5 ml/ phút. Rửa nhựa bằng nước cất cho tới khi dung dịch hứng được có môi trường trung tính. Tiếp theo rửa nhựa bằng dung dịch NH4Cl 5M cho tới khi dung dịch hứng ra có pH = 5 (kiểm tra bằng metyl da cam). Giai đoạn này tốn khoảng 50 ml NH4Cl 5M. Rửa nhựa bằng 100 ml nước cất.
3. Giai đoạn tách
Cho dung dịch của hỗn hợp CoCl2 và NiCl2 đi qua nhựa với tốc độ 2 – 5 ml/phút. Nhận xét sự phân bố miền hấp thụ của hai loại ion trên nhựa. Rửa nhựa vài lần bằng nước cất.
a) Tách Niken khỏi nhựa:
Lấy 150 ml dung dịch HCl 1,5N cho vào cốc lớn, thêm nước cất tới khoảng 450 ml rồi chuyển dung dịch này lên bình chứa xiphông và cho dung dịch đi qua nhựa với tốc độ 3 – 5 ml/ phút. Hứng dung dịch vào cốc bỏ khoảng 100 ml đầu. Khi niken bắt đầu xuất hiện (thử bằng dimetylglyoxim có pha vài giọt NH3 trên bàn sứ). Thay cốc
54
hứng bằng bình định mức 250 ml. Hứng dung dịch NiCl2 đến thể tích khoảng 200 ml mới có thể kết thúc giai đoạn tách niken bắt đầu hứng thu CoCl2 vào bình định mức 100 ml. Định mức dung dịch NiCl2 bằng nước cất tới vạch, lắc đều.
b) Tách coban ra khỏi nhựa:
Sau khi tách niken xong, tiếp tục rửa nhựa bằng 50 ml dung dịch HCl 1 : 1 với tốc độ 3 – 5 ml/ phút, hứng vào bình định mức 100 ml. Rửa nhựa bằng nước cất vài lần rồi định mức bằng nước cất tới vạch, lắc đều.
4. Xác định coban & niken a) Xác định coban
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch CoCl2 10 ml dung dịch complexon III cho vào bình nón lắc đều. Thêm vài giọt dung dịch NH3 10% sau đó thêm một ít chỉ thị ETOO. Nếu dung dịch chưa có mầu xanh thì cho tiếp vài giọt NH3 cho tới khi nào xuất hiện màu xanh rõ (pH = 9 - 10). Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch ZnCl2 đến khi chuyển sang màu hồng mận. Ghi thể tích ZnCl2 tiêu tốn. Tính nồng độ g/ l của coban trong dung dịch ban đầu đã lấy để pha trộn.
b) Xác định niken
Lấy chính xác 100 ml dung dịch NiCl2 cho vào bình nón, thêm dung dịch NH4OH 10% cho tới pH = 7 - 9 một ít chỉ thị murexit. Chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch complexon III tới khi xuất hiện màu đỏ tía. Tính nồng độ g/ l của niken trong dung dịch ban đầu đã lấy để pha trộn.