kẽm (thay cho bài 2)
4.2.1.1. Nguyên tắc
Hòa tan ZnO trong axit nitric. Cho vào dung dịch một lượng natri citrat để tạo phức và clorua hydroxylamin làm chất khử cực anot rồi điện phân kết tủa Pb trên catot đã phủ Cu.
4.2.1.2. Thiết bị
Có thể điện phân với thiết bị kiểm tra thế catot nhưng cũng có thể dùng thiết bị kiểm tra điện áp đơn giản.
Catot là lưới Pt, điện phân phủ Cu trước và cân.
4.2.1.3. Cách tiến hành
Cân 1 gam ZnO hòa tan trong 5 ml HNO3 1 : 1 đun nhẹ.
Sau khi mẫu đã tan, thêm một ít nước cất nóng cho tới thể tích 10 – 12 ml (cứ 100 ml nước thì thêm 2 - 3 giọt dung dịch HNO3 2N). Nếu thấy có một ít hạt không tan thì lọc và rửa giấy lọc bằng nước nóng có pha axit HNO3.
Để nguội dung dịch, pha loãng đến 50 ml, thêm 2 gam natri citrat và 1 gam clorua hydroxylamin. Dùng dung dịch NaOH 2N trung hòa dung dịch này tới khi xuất hiện kết tủa, sau đó thêm 1 - 2 giọt HNO3 2N. Pha loãng dung dịch tới thể tích 120 – 130 ml, pH vào khoảng 7,2 - 7,5. Lắp các điện cực vào máy và máy khuấy (tốc độ 250
- 300 vòng/ phút) rồi nhúng điện cực vào dung dịch phân tích sao cho chỉ ngập 4/5 điện cực. Dùng điện cực calomen làm điện cực so sánh để kiểm tra thế catot.
Đầu tiên đặt thế catot ở −0,55V so với điện cực calomen (hoặc điện áp chỉ 0,75V), điện phân trong 3 - 4 phút. Sau đó tăng thế ở catot lên −0,6V (điện áp 0,85 -
51
0,9V) và điện phân trong vòng 10 - 15 phút. Cuối cùng để thế catot −0,65V (điện áp 0,95 - 1,00V) và điện phân tiếp thêm 10 - 15 phút nữa.
Kiểm tra xem Pb đã kết tủa hết chưa bằng cách hạ thấp các điện cực xuống dung dịch. Nếu sau 2 - 3 phút ở phần catot đã phủ Cu không thấy Pb kết tủa nữa thì ngừng điện phân. Nhưng không được ngắt dòng điện chỉ tắt máy khuấy nâng cao điện cực lên rửa nhanh bằng nước sau đó bằng rượu.
Ngắt điện, sấy catot ở 105 - 110oC, để nguội rồi cân tới khối lượng không đổi. Hiệu số khối lượng điện cực trước và sau điện phân chì chính là Pb trong mẫu ZnO đã lấy phân tích.