Đo nhiễu xạ tia X các mẫu trên hệ máy nhiễu xạ X’Pert và tìm ra mối tương quan của sự thay đổi các thông tin (vị trí đỉnh phổ, độ mở rộng của FWHM, cường độ cực đại nhiễu xạ…) trên phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu zeolite 4A khác nhau. Từ đó, ta đánh giá được độ kết tinh và tính toán được kích thước tinh thể zeolite 4A.
Từ tổng quan các phương pháp và ứng dụng của phân tích nhiễu xạ tia X; kết hợp với các khảo sát và tối ưu các đặc trưng của thiết bị, đồng thời dựa trên phần mềm phân tích phổ chuyên dụng và thư viện chuẩn ICDD -2007 (International Center of Diffraction Data), quy trình thí nghiệm và phân tích được xây dựng.
– Chuẩn bị mẫu: Các mẫu zeolite được chuẩn bị và tổng hợp tại Phòng thí nghiệm Tổng hợp Vật liệu mới - Viện Ruder Boskovic - Coaroatia bằng phương pháp kết tinh thủy nhiệt. Các mẫu bột này cần được nghiền mịn trước khi phân tích. Trong quá trình nghiền các pha sẽ được trộn đều trong toàn bộ mẫu.
– Cho một lớp mỏng mẫu bột đã nghiền và dàn thật đều trên mặt kính làm giá đỡ, sau đó đặt vào hộp để mẫu phân tích trên máy.
– Trước khi đưa thiết bị vào hoạt động, các bước vận hành sau phải được tuân thủ chính xác:
• Bật hệ thống làm lạnh,
• Bật nguồn cấp cho hệ thiết bị chính.
• Kiểm tra an toàn và tình trạng hoạt động của máy.
• Kiểm tra đèn báo hiệu xuất hiện tia X khởi đầu phía trên đỉnh của thiết bị, kiểm tra đèn báo rò rỉ bức xạ (Shutter open).
• Khởi động máy tính và phần mềm điều khiển Data Collector, kết nối thiết bị với máy tính và chương trình điều khiển.
• Chờ 30 phút cho đến khi cao thế đạt 45 kV, dòng đạt 40 mA. Khi cao thế và dòng đạt, các đo đạc có thể được tiến hành.
• Cài đặt các thông số để quét mẫu : điện áp, góc theta, bước quét và thời gian quét.
• Nhấn start để ghi phổ, lưu file dữ liệu phổ, sử dụng phần mềm để xử lí phổ. Phổ nhiễu xạ cho mẫu chuẩn kích thước tinh thể 3 µm và các mẫu nghiên cứu được ghi nhận trên hệ nhiễu xạ X’Pert PRO MPD (Multi-Purpose Diffractometer) với ống phát tia Cu, bước sóng K alpha: 1.54 A0, hoạt động tại 40 mA và 45 kV trên chương trình điều khiển thu nhận tín hiệu X’Pert Data Collector. Quá trình xử lý phổ được tiến hành trên phần mềm X’Pert HighScore kết nối với thư viện dữ liệu nhiễu xạ quốc tế ICDD (Mỹ).
Thiết bị đo: hệ nhiễu xạ X’Pert PRO MPD (Multi-Purpose Diffractometer). Góc quét 2θ: 10-500.
Bước quét: 0.030 Thời gian quét: 3s.
3.4. Phân tích phổ nhiễu xạ tia X 3.4.1. Nguyên lý ghi nhận