Phương pháp Laue

Một phần của tài liệu nghiên cứu tính chất của zeolite 4a bằng phương pháp nhiễu xạ tia x (Trang 41 - 45)

Phương pháp Laue là phương pháp chiếu chùm tia X đa sắc (λ thay đổi) lên đơn tinh thể đứng yên, tia nhiễu xạ được ghi nhận bởi các vết nhiễu xạ trên phim. Bức xạ tia X liên tục sẽ cho dải bước sóng cần thiết và chắc chắn thỏa mãn định luật Bragg cho mọi mặt phẳng.

Hình 2.4. Sơ đồ phương pháp Laue.

Để khảo sát ảnh nhiễu xạ chúng ta vẽ cầu Ewald trong không gian mạng đảo. Như ta biết, một vùng mặt phẳng gồm các mặt tinh thể cắt nhau theo một giao tuyến chung gọi là trục vùng. Bằng phương pháp vẽ cầu Ewald dễ dàng thấy rằng mặt phẳng pháp tuyến đó của một vùng sẽ cắt cầu Ewald theo một đường tròn giao tuyến và chỉ những nút đảo nằm trên đường tròn giao tuyến này mới cho tia nhiễu xạ. Ở đây tinh thể đứng yên nên mạng đảo cũng đứng yên, còn cầu Ewald có bán kính 1/λ thay đổi.

Hình 2.5. Trục vùng và sự hình thành đường vùng trên ảnh Laue.

Sơ đồ thu ảnh của tinh thể cố định cho thấy sau khi xuyên qua mẫu, tia tới không đổi hướng và để lại trên phim phẳng hay kính ảnh một nốt tại tâm của tấm ảnh. Hợp với tia tới những góc khác nhau là các tia nhiễu xạ cường độ thay đổi. Chúng tạo ảnh giao thoa gồm những nốt càng đậm nếu cường độ của tia càng lớn. Mỗi nốt ứng với một tia phản xạ từ một họ mặt mạng của tinh thể. Các tia phản xạ từ các mặt phẳng thuộc vùng đã cho sẽ đi dọc theo đường sinh của hình nón có đường trục là trục của vùng và góc đỉnh là 2θ, trong đó θ là góc giữa trục vùng và chùm tia tới (tia X). Giao tuyến giữa các mặt phẳng phim và mặt nón sẽ là dạng hình học của đường vùng trên phim. Tùy thuộc vào góc θ, có các khả năng sau:

– Nếu 2θ < 900đường vùng có dạng elip, đó là ảnh truyền qua của mẫu mỏng. – Nếu 2θ = 900 thì mặt phẳng phim song song với một đường sinh của nón nên

đường vùng có dạng parabol.

– Nếu 2θ > 900đường vùng có dạng hyperbol.

– Nếu θ = 900thì mặt nón trở thành mặt phẳng, đường vùng là một đường thẳng, đó là ảnh Laue ngược trong trường hợp mẫu dày.

Hình 2.6. Dạng hình học của đường vùng trên phim tương ứng với các góc 2θ < 900 (a), 2θ = 900 (b), 2θ > 900 (c).

Do đó, ảnh Laue được tạo nên bởi tập các đường vùng trên đó phân bố các vết nhiễu xạ của các mặt phẳng tương ứng trong tinh thể. Phương pháp ảnh Laue cho phép xác định hướng và tính đối xứng của tinh thể. Nhược điểm của phương pháp này là ở chỗ mỗi tia nhiễu xạ (một nốt trên phim ảnh nhiễu xạ) có thể là tập hợp của nhiều tia với độ dài sóng khác nhau, không thể cho biết cực đại nhiễu xạ thuộc về λ nào. Vì vậy

phương pháp này chỉ hạn chế cung cấp một số thông tin về cấu trúc mạng, bất tiện cho xử lí kết quả thực nghiệm, chẳng hạn, cường độ của hiệu ứng nhiễu xạ.

 Phương pháp Laue truyền qua

Chùm tia X xuyên qua mẫu mỏng, người ta chụp theo sơ đồ truyền như hình 2.6 thì ảnh nhiễu xạ nhận được gọi là ảnh Laue truyền qua, gọi tắt là ảnh Laue. Trong phương pháp này phim đặt sau tinh thể để chụp tia X truyền qua mẫu. Khi đó góc 2θ < 900, giao tuyến giữa mặt phẳng phim và mặt nón là các hình elip nên các vết nhiễu xạ nằm trên một đường ellip.

Hình 2.7. Sơ đồ tạo ảnh Laue truyền qua.

Các vết nhiễu xạ của một họ mặt phẳng (hkl) thường phân bố trên các đường parabollickín hoặc mở.

 Phương pháp laue phản xạ

Chiếu chùm tia X lên mẫu dày, người ta chụp theo sơ đồ phản xạ như hình 2.7 thì ảnh nhiễu xạ nhận được gọi là ảnh Laue ngược hay còn gọi là epigram. Trong phương pháp này phim đặt giữa nguồn tia X và mẫu, khi đó góc 2θ > 900, giao tuyến giữa mặt phẳng phim và mặt nón là các hình hyperbol nên các vết nhiễu xạ nằm trên một đường hyperpol.

Hình 2.8. Sơ đồ tạo ảnh Laue phản xạ.

Các vết nhiễu xạ của một họ mặt phẳng (hkl) thường phân bố trên một cung của đường hyperbolic.

Tóm lại, phương pháp Laue đã hình thành từ rất lâu và có nhiều ứng dụng trong việc nghiên cứu tinh thể. Bằng phương phương pháp Laue người ta có thể xác định sự định hướng, tính đối xứng của tinh thể. Hiện nay phương pháp Laue còn được ứng dụng việc xác định chất lượng của đơn tinh thể. Căn cứ vào dạng của các vết nhiễu xạ trên phim, có thể phán đoán về độ hoàn hảo của tinh thể. Đối với những tinh thể tốt sẽ cho các vết nhiễu xạ rõ rệt.

Một phần của tài liệu nghiên cứu tính chất của zeolite 4a bằng phương pháp nhiễu xạ tia x (Trang 41 - 45)