Phương pháp xoay đơn tinh thể là chiếu chùm tia X đơn sắc (λ không đổi) lên đơn tinh thể quay (θ thay đổi) quanh một phương tinh thể nào đó. Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên một họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg.
Trong phương pháp này, phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định, mẫu đơn tinh thể được gắn trên thanh, quay xung quanh một trục của nó, trùng với trục của hình ống. Chùm tia X đơn sắc hướng tới tinh thể, vuông góc với trục này. Giá gắn tinh thể có thể quay tròn đều hoặc quay trở đi rồi quay trở lại.
Hình 2.2. Sơ đồ phương pháp quay đơn tinh thể.
Khảo sát bất cứ ảnh nhiễu xạ đơn tinh thể quay nào, ta cũng thấy có hai mặt đối xứng: đường xích đạo và đường vuông góc với đường xích đạo tại chính giữa phim. Khi tinh thể quay được một vòng thì các tia nhiễu xạ sẽ tạo nên bề mặt của các nón giao thoa. Mặt nón cắt phim hình ống thành các đường lớp, đường lớp trên phim không phải đường liền, mà gồm những nốt đậm nhạt khác nhau. Các hướng nhễu xạ trên đều dựa trên khoảng cách d như nhau của họ mặt mạng. Và phim thu được sẽ có dạng vết như hình 2.3.
Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang. Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào góc quay 2θ. Theo sơ đồ chụp đơn giản nhất của phương pháp tinh thể xoay, thông tin mà ta có thể khai thác từ ảnh này là thông số mạng và loại mạng của tinh thể.