Ngày nay, phương pháp ghi ảnh nhiễu xạ bằng phim không được phổ biến nữa. Một kĩ thuật hiện đại để ghi cường độ với độ nhạy cao và chính xác hơn đã đựơc sử dụng rộng rãi để nghiên cứu đơn tinh thể, đó là nhiễu xạ kế tia X. Kỹ thuật phân tích đơn tinh thể trên nhiễu xạ kế vô cùng phức tạp, tuy nhiên với sự trợ giúp của máy tính thì nhiễu xạ kế tia X đã cho phép xác định tính đối xứng, định hướng tinh thể, hằng số mạng chính xác và các đặc trưng khác của đơn tinh thể, kể cả khi chưa biết trước cấu trúc và các thông số của ô cơ bản.
Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến nhất là phương pháp bột hay phương pháp Debye. Trong phương pháp này, thay cho việc làm thay đổi định hướng của đơn tinh thể, mẫu được tạo thành bột với mục đích có nhiều tinh thể có tính định
hướng ngẫu nhiên, mẫu bột trong buồng chụp không khác một tinh thể đơn xoay liên tục quanh tâm điểm của nó theo mọi hướng. Vì mẫu bột chuyển động xoay trong chùm tia tới nên thỏa mãn điều kiện giao thoa của định luật Bragg − Vulf .
Hình 2.9. Sự nhiễu xạ của tia X trên vật liệu đơn tinh thể.
Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng) giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu.
Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện.
Nhược điểm của phương pháp bột
– Tập 3D của các vết nhiễu xạ thu được từ thí nghiệm trên đơn tinh thể được tập trung thành hình ảnh 1D trong phương pháp Debye – Scherrer. Điều này dẫn đến sự chồng chất ngẫu nhiên và chính xác các vạch làm cho việc xác định cường độ của các vạch trở nên phức tạp.
– Sự đối xứng của tinh thể không thấy được trực tiếp từ ảnh nhiễu xạ. – Các hỗn hợp đa pha có thể gặp khó khăn.
– Định hướng ưu tiên có thể dẫn đến việc xác định cường độ của các vạch không chính xác.
– Thiết bị mắc tiền.
– Dễ chuẩn bị mẫu hơn đơn tinh thể và có sự phản xạ từ tất cả các pha hiện diện trong mẫu.
– Không phá hủy mẫu.
– Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá trình phân tích tương đối dễ thực hiện, độ chính xác cao.
– Tiến hành đo trong môi trường bình thường.
– Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu) và một thuật toán có thể phục hồi lại ảnh của mẫu. – Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện
kích cỡ dưới 50nm, cấu trúc nhiều lớp.