3.2.7.1. Mục đích
Chưng cất là quá trình tách rượu và tạp chất dễ bay hơi ra khỏi giấm chín để thu được cồn thô.
Tinh chế là quá trình tách các tạp chất ra khỏi cồn thô và nâng cao nồng độ cồn và cuối cùng nhận được cồn tinh chế.
3.2.7.2. Tiến hành
Sử dụng hệ thống chưng cất, tinh chế hai tháp gồm một tháp thô và một tháp tinh.
Giấm chín được bơm qua bình hâm giấm (2), thiết bị này được gia nhiệt bằng hơi cồn thô đến nhiệt độ 70÷800C rồi đưa qua bình tách CO2 và khí không ngưng (3) rồi vào đĩa tiếp liệu của tháp thô (4). Tháp thô được đun bằng hơi trực tiếp, hơi đi từ dưới lên, giấm chín chảy từ trên xuống nhờ đó quá trình chuyển khối được thực hiện, sau đó hơi rượu ra khỏi tháp ngưng tụ làm lạnh và được đưa sang tháp tinh (8) ở đĩa tiếp liệu, còn giấm khi chảy xuống tới đáy nồng độ rượu trong giấm còn khoảng 0,015 ÷0,03%V được
Thùng cao vị chứa giấm chín Bình hâm giấm
Bình tách CO2 và khí không ngưng Tháp cất khô
Bình chống phụt giấm Bình ngưng tụ cồn thô Bình làm nguội ruột gà Tháp tinh chế
Bình ngưng tụ hồi lưu
Bình ngưng và làm nguội dầu fusel
Hình 3.10. Hệ thống chưng cất tinh chế 2 tháp liên tục
10
Gia nhiệt
thải ra ngoài gọi là bã rượu. Tại tháp tinh cũng được cấp nhiệt bằng hơi nước trực tiếp,
hơi rượu bay lên được nâng dần nồng độ sau đó ngưng tụ ở thiết bị ngưng tụ (9) và được hồi lưu trở lại tháp tinh. Một phần nhỏ chưa ngưng kịp còn chứa nhiều tạp chất đầu được đưa sang ngưng tụ tiếp ở thiết bị ngưng tụ làm nguội (7) và lấy ra ở dạng cồn đầu. Cồn tinh chế được lấy ra cách đĩa hồi lưu 3÷6 đĩa qua thiết bị làm lạnh được cồn tinh chế. Dầu fusel được lấy ra ở dạng hơi từ đĩa 6÷11 tính từ dưới lên được làm lạnh, phân ly được dầu fusel thành phẩm. Nhiệt độ đáy của hai tháp luôn bảo đảm 103÷1050C; nhiệt độ đỉnh tháp thô phụ thuộc vào nồng độ cồn trong giấm và thường vào khoảng 93÷970C; nhiệt độ đỉnh tháp tinh vào khoảng 78,3÷78,50C; nhiệt độ thân tháp tinh ở vị trí cách đĩa tiếp liệu về phía trên 3÷4 đĩa khống chế ở 82÷830C.
3.2.8. Gia nhiệt
3.2.8.1. Mục đích
Nâng nhiệt của hơi cồn từ 82÷830C đến 102÷1100C dưới tác của hơi gián tiếp. Tạo điều kiện cho quá trình tách nước.
Hình 3.11. Thiết bị gia nhiệt
Hơi cồn ra khỏi tháp tinh có nhiệt độ 82÷830C được đưa vào thiết bị gia nhiệt theo cửa nạp liệu (1). Hơi nhiệt độ 250÷2600C từ lò hơi đi vào theo của số (2) đi từ trên xuống. Hơi đi ngoài ống, cồn đi trong ống. Sau khi trao đổi nhiệt, nhiệt độ cồn tăng lên 102÷1100C, hơi cồn ra khỏi thiết bị theo cửa (6). Nước ngưng tháo ra ngoài theo cửa số (5).
3.2.9. Tách nước
3.2.9.1. Mục đích
Tách nước trong cồn 96%V, để thu được bio – etanol có nồng độ 99,97%V bằng cách sử dụng chất hấp thụ zeolit.
3.2.9.2. Tiến hành
Cồn công nghiệp có nồng độ khoảng 96%. Sau khi được bốc hơi hoàn toàn được đưa vào tháp hấp phụ để được thực hiện quá trình hấp phụ. Vì zeolit có kích thước lỗ mao quản 3A0 nên khi hỗn hợp etanol - nước đi qua thì các phân tử nước sẽ bị hấp phụ còn etanol không bị hấp phụ. Etanol không bị hấp phụ đó được ngưng tụ lại. Sau khi ngưng tụ lại thu được etanol 99,97%.
Hình 3.12. Thiết bị hấp phụ zeolit
Sau một khoảng thời gian làm việc thì cột hấp phụ sẽ bão hòa nước nên cần tiến hành giải hấp. Do đó hệ thống hấp thụ gồm hai tháp làm việc gián đoạn song song nhau, trong khi một tháp làm nhiệm vụ hấp thụ thì tháp kia làm nhiệm vụ giải hấp và cứ liên tục chuyển đổi như vậy. Sau giải hấp thu được một lượng cồn nhạt quay về tháp tinh chế. Sơ đồ hấp thụ - giải hấp
Ống trong Ống ngoài Khuỷu nối Ống nối Mối hàn Hình 3.14. Thiết bị làm nguội Hình 3.13. Sơ đồ giải hấp – hấp phụ
- Mô tả quá trình làm việc:
+ Nguyên liệu (hỗn hợp etanol – nước có nồng độ thấp) được đưa qua cột hấp phụ chứa zeolit 3A ở pha hơi. Nước sẽ bị hấp phụ và giữ lại trên cột, ethanol không bị hấp phụ đi ra khỏi cột. Để quá trình làm việc liên tục, thông thường phải có ít nhất 2 tháp chứa chất hấp phụ. Khi tháp A tiến hành hấp phụ thì tháp B phải tiến hành tái sinh xúc tác và ngược lại.
3.2.10.Ngưng tụ, làm nguội và bảo quản
3.2.10.1. Mục đích
Cồn sau khi tách nước được đưa đi ngưng tụ và làm nguội để bảo quản.
3.2.10.2. Tiến hành
Thiết bị làm nguội có dạng zích zắc gồm 2 ống lồng nhau, dịch đi trong ống, nước làm lạnh đi bên ngoài.
Ở đây cồn tuyệt đối ngưng tụ và làm nguội từ 102 ÷1100C đến 300C và đưa đi bảo quản.
Chương 4