C và thời gian lƣu 2 giờ là thích hợp.
13. CÁCH TIẾP CẬN, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU, PHẠM VI NGHIÊN CỨU
13.1. Cách tiếp cận
Dựa trên cơ sở các phƣơng pháp phổ biến hiện đang đƣợc sử dụng để điều chế vật liệu màu, nhóm nghiên cứu sẽ khảo sát tìm điều kiện và nguyên liệu đầu phù hợp để điều chế vật liệu màu xanh trên nền spinel có chất lƣợng ổn định dùng cho gốm sứ.
13..2. Phƣơng pháp nghiên cứu
- Xác định thành phần hóa học của các mẫu khảo sát: Phƣơng pháp phân tích hoá học theo TCVN; phƣơng pháp ICP-AES.
- Xác định thành phần pha tinh thể của các mẫu khảo sát: phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD)
- Xác định các quá trình xảy ra khi nung mẫu khảo sát: phƣơng pháp phân tích nhiệt (DSC – TGA- DTG)
- Xác định sự phân bố cỡ hạt, hình thái hạt của sản phẩm: Phƣơng pháp SEM và phƣơng pháp tán xạ laser.
- Phƣơng pháp quy hoạch hoá thực nghiệm: định hƣớng cho các bƣớc khảo sát
- Các phƣơng pháp chế hoá quặng bằng hóa chất, nhiệt độ...: phân huỷ quặng và điều chế sản phẩm.
- Đánh giá chất lƣợng bột màu: xác định độ phân tán và độ bền màu thông qua chất lƣợng của lớp men trên bề mặt gốm, việc đo màu của men gốm đƣợc thực hiện bằng máy đo phản xạ màu (Reflectance Spetrophotometers).
13.3. Phạm vi nghiên cứu
- Nghiên cứu các phƣơng pháp tổng hợp mạng spinel
- Nghiên cứu phản ứng tổng hợp vật liệu màu trên nền mạng tinh thể spinel 13.4. Nội dung nghiên cứu
- Chuẩn bị phối liệu theo phƣơng pháp gốm.
- Chuẩn bị phối liệu theo phƣơng pháp khuếch tán rắn - lỏng.
- Khảo sát ảnh hƣởng của các yếu tố: chế độ nghiền, nhiệt độ nung, thời gian lƣu nhiệt đến sự tạo pha spinel.
Từ các quá trình trên, rút ra phƣơng pháp tổng hợp chất nền spinel hiệu quả nhất để tiến hành các bƣớc tiếp theo.
b. Nghiên cứu tổng hợp vật liệu màu trên nền mạng tinh thể spinel
- Thay thế một phần Al3+ trong mạng tinh thể nền spinel bằng Cr3+, khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng Cr3+
thay thế và nguồn Cr3+ thay thế đến sự xuất hiện màu và độ bền pha spinel. - Thay thế một phần Mg2+ trong mạng tinh thể nền spinel bằng Co2+, khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng Co2+
thay thế và nguồn Co2+ thay thế đến sự xuất hiện màu và độ bền pha spinel.
- Khảo sát sự hình thành vật liệu màu bằng phƣơng pháp XRD và phân tích nhiệt.
c. Đánh giá chất lượng sản phẩm bột màu qua thử nghiệm làm men màu
- Khảo sát độ phân tán màu trong men. - Khảo sát độ bền nhiệt của chất màu. - Khảo sát cƣờng độ và tông màu.