C và thời gian lƣu 2 giờ là thích hợp.
3.2.2. Tổng hợp chất màu MgCrxAl2-xO
Thay thế dần x mol Al3+ trong mạng lƣới tinh thể của spinel bằng x mol tác nhân mang màu Cr3+, với x lần lƣợt là 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0. Các mẫu đƣợc ký hiệu tƣơng ứng từ Cr1 – Cr5. Công thức của spinel là MgCrxAl2-xO4.
Bảng 3.10. Công thức hợp thức của spinel MgCrxAl2-xO4
Ký hiệu mẫu x Công thức spinel Cr1 0,20 MgCr0,2Al1,8O4 Cr2 0,40 MgCr0,4Al1,6O4 Cr3 0,60 MgCr0,6Al1,4O4 Cr4 0,80 MgCr0,8Al1,2O4 Cr5 1,00 MgCr1,0Al1,0O4
48
Hóa chất đƣợc sử dụng để đƣa crôm vào mạng lƣới spinel là Cr2O3. Thành phần phối liệu của spinel MgCrxAl2-xO4 đƣợc trình bày ở Bảng 3.11.
Bảng 3.11. Thành phần phối liệu của các mẫu Cr1 - Cr5
Ký hiệu mẫu 2 3 Al O n 2 3 r C O n nMgO
Khối lƣợng nguyên liệu (g) Al(OH)3 M = 78 Cr2O3 M = 152 4MgCO3.Mg(OH)2.6H2O M = 502 Cr1 0,09 0,01 0,10 14,04 1,52 10,04 Cr2 0,08 0,02 0,10 12,48 3,04 10,04 Cr3 0,07 0,03 0,10 10,92 4,56 10,04 Cr4 0,06 0,04 0,10 9,36 6,08 10,04 Cr5 0,05 0,05 0,10 7,80 7,60 10,04
Quá trình tổng hợp MgCrxAl2-xO4 đƣợc tiến hành nhƣ tổng hợp chất màu xanh Mg1-xCoxAl2O4.
Kết quả thực nghiệm cho thấy: Khi thay một phần Al3+
bằng Cr3+, chất màu thu đƣợc là bột màu nâu. Sản phẩm bột màu nâu MgCrxAl2-xO4 đƣợc trình bày ở Hình 3.11.
Cr1 Cr2 Cr3 Cr4 Cr5
Hình 3.11. Sản phẩm bột màu nâu thu được khi nung phối liệu MgCrxAl2-xO4
ở 1200oC trong 2 giờ
Nhận xét: Dãy màu nâu tổng hợp đƣợc cho thấy cƣờng độ màu của các mẫu
tăng dần theo thứ tự tăng số mol Cr, cƣờng độ màu thay đổi từ màu nâu nhạt đến màu nâu đậm hơn (màu cafe sữa).
49