C và thời gian lƣu 2 giờ là thích hợp.
3.2.1. Tổng hợp chất màu Mg1-xCoxAl2O
Để tổng hợp chất màu xanh bền màu ở nhiệt độ cao cho công nghiệp gốm sứ, chúng tôi tiến hành thay thế dần Mg2+ trong mạng lƣới tinh thể của spinel bằng tác nhân mang màu Co2+. Để khảo sát ảnh hƣởng của tỷ lệ thay thế của Co2+ trong chất nền spinel đến chất lƣợng bột màu, chúng tôi chuẩn bị các mẫu khảo sát có hàm lƣợng Co2+ tăng dần. Từ tỷ lệ phối liệu của mẫu nền spinel ở Bảng 3.2, chúng
46
tôi tiến hành thay thế x mol MgO bằng x mol CoO, với x thay đổi từ 0,10 ÷ 0,50. Công thức của spinel mang màu xanh là: Mg1-xCoxAl2O4. Các mẫu đƣợc ký hiệu từ Co1 – Co5.
Bảng 3.8. Công thức hợp thức của spinel Mg1-xCoxAl2O4
Ký hiệu mẫu x Công thức spinel Co1 0,10 Mg0,9Co0,1Al2O4 Co2 0,20 Mg0,8Co0,2Al2O4 Co3 0,30 Mg0,7Co0,3Al2O4 Co4 0,40 Mg0,6Co0,4Al2O4 Co5 0,50 Mg0,5Co0,5Al2O4
Nguyên liệu chứa Co2+ đƣa vào phối liệu là CoSO4.7H2O. Đây là dạng muối tan trong nƣớc, dễ dàng phân bố đồng đều trong phối liệu khi nghiền bi ƣớt,
do đó phối liệu có độ đồng nhất cao. Thành phần phối liệu của spinel Mg1-xCoxAl2O4 đƣợc trình bày ở Bảng 3.9.
Bảng 3.9. Thành phần phối liệu của các mẫu từ Co1 đến Co5
Ký hiệu mẫu
nMgO nCoO nAl O2 3
Khối lƣợng nguyên liệu (g)
4MgCO3.Mg(OH)2.6H2O M = 502 CoSO4.7H2O M = 281 Al(OH)3 M = 78 Co1 0,135 0,015 0,15 13,55 4,21 23,40 Co2 0,120 0,030 0,15 12,05 8,43 23,40 Co3 0,105 0,045 0,15 10,54 12,64 23,40 Co4 0,090 0,060 0,15 9,04 16,86 23,40 Co5 0,075 0,075 0,15 7,53 21,08 23,40
Để giảm cấp hạt của phối liệu và phân bố đều các cấu tử, phối liệu đƣợc nghiền trong máy nghiền hành tinh với bi corundum, dung môi nƣớc, thời gian nghiền 2 giờ. Phối liệu sau khi nghiền đƣợc sấy khô ở 100oC đến khối lƣợng không đổi.
47
Sau khi nghiền và sấy khô ở 100oC, phối liệu đƣợc nung sơ bộ ở 600oC trong 1 giờ để phân huỷ các khoáng, hình thành oxit hoạt tính tạo điều kiện thuận lợi cho các phản ứng pha rắn xảy ra sau này. Sau khi nung sơ bộ, mẫu đƣợc ép viên hình đĩa với đƣờng kính () 12 mm, chiều dày (h) 1 mm bằng máy ép thuỷ lực với lực ép 5 tấn, rồi đƣợc nung thiêu kết ở 1200oC với thời gian lƣu 2 giờ.
Sản phẩm thu đƣợc là bột màu xanh (Hình 3.10).
Co1 Co2 Co3 Co4 Co5
Hình 3.10. Sản phẩm bột màu xanh thu được khi nung phối liệu Mg1-xCoxAl2O4
ở 1200oC trong 2 giờ
Nhận xét: Cƣờng độ màu của mẫu tăng dần từ xanh lam nhạt đến xanh đậm
theo sự tăng số mol Co, màu sắc tƣơi sáng.