TN 3.1: Định lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên liệu Protectol GA 50
Định lƣợng mẫu nguyên liệu Protectol GA 50 cĩ 50 Glutaraldehyde của BASF Chemical Co – Đức số lơ 09339756PO b ng các Pp quang phổ và chuẩn độ. Hàm lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên liệu này trong khoảng 47,0 53,0%.
TN 3.1.1: Pp Quang phổ a) Thực hiện:
Chuẩn bị dung dịch :
- Dung dịch phenol 10 5g Phenol ethanol vđ 50ml - DD acid sulfuric: acid H2SO4đđ 98
- Ethanol nguyên chất .
- DD Glu chuẩn: Lấy 1ml Glutaraldehyde chuẩn 97,5 w v ethanol vđ 50ml. Pha loảng 1 50 cùng dung mơi. DD cĩ nồng độ 390mg l
Chuẩn bị mẫu:
- DD mẫu thử: 3 mẫu của cùng lơ hàng.
Lấy m1>3 mg mẫu thử Ethanol vđ 100ml. Pha loảng 1 50 cùng dung mơi. Lấy 1ml 3ml DD phenol 10 37ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.
- DD đ c: Lấy 1ml DD Glu chuẩn 3ml DD phenol 10 37ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml. DD đ c cĩ nồng độ 7,8mg l
Đo phổ: Set-ref = 482nm, cốc so sánh: mẫu trắng. Qu t phổ từ 190 1100nm
Đọc kết quả: So sánh Abs tại max của DD thử với DD đ c để suy ra hàm lƣợng Glutaral;dehyde cĩ trong mẫu thử.
TN 3.1.2: Pp chuẩn độ
Theo British Pharmacopoeia 2007
Dissolve 2 g in 100 ml of a 7% w/v solution of hydroxylamine hydrochloride previously neutralised to bromophenol blue solution with 1M sodium hydroxide VS and allow to stand for 30 minutes. Add 20 ml of petroleum spirit (boiling range, 40° to 60° and titrate with 1M sodium hydroxide VS until the colour of the aqueous phase matches that of a 7% w/v solution of hydroxylamine hydrochloride
Phần III: Thực Nghiệm Chương 5: Hoạch Định Thí Nghiệm
previously neutralised to bromophenol blue solution with 1M sodium hydroxide VS.
Each ml of 1M sodium hydroxide VS is equivalent to 50.05 mg of C5H8O2.
Theo PTN Vemedim
Lấy chính xác 800mg mẫu thử hịa tan vào 100ml dd hydro ylamine hydrochloride 7 . ( này trước đư c trung hịa b ng dd NaOH M với ch thị bromophenol blue. Để yên 30 phút, thêm 20ml Ether dầu hỏa cĩ phân đoạn sơi 40 – 600
C . Chuẩn độ b ng dd NaOH 1M đến khi màu của lớp nƣớc tƣơng đƣơng với màu của dd hydroxylamine hydrochloride 7% đã trung hịa trƣớc đĩ.
1ml dd NaOH 1M 50,05mg Glutaraldehyde a) Thực hiện:
Chuẩn độ 3 mẫu theo Pp nhƣ trên.
TN 3.2: Định lƣợng Glutaraldehyde trong thành phẩm
TN 3.2.1: Pp Quang phổ a) Thực hiện:
Chuẩn bị dung dịch :
- Dung dịch phenol 10 5g Phenol ethanol vđ 50ml - DD acid sulfuric: acid H2SO4đđ 98
- Ethanol nguyên chất .
- DD Glu chuẩn: Lấy 1ml Glutaraldehyde chuẩn 97,5 w v ethanol vđ 50ml. Pha loảng 1 50 cùng dung mơi. DD cĩ nồng độ 390mg l
Chuẩn bị mẫu:
- DD thử: Lấy chính xác 5ml mẫu thử Ethanol vđ 50ml. Pha loảng 1 50 cùng dung mơi. Lấy 1ml 3ml DD phenol 10% + 37ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.
- DD đ c: Lấy 1ml DD Glu chuẩn 3ml DD phenol 10 37ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml. DD đ c cĩ nồng độ 7,8mg l
TN 3.2.2: Pp chuẩn độ
Thực hiện theo PTN Vemedim Tiêu chuẩn cơ sở TC-QA-02-152XK)
Lấy chính xác 800mg mẫu thử hịa tan vào 100ml dd hydro ylamine hydrochloride 7 . ( này trước đư c trung hịa b ng dd NaOH M với ch thị bromophenol blue. Để yên 30 phút, thêm 20ml Ether dầu hỏa cĩ phân đoạn sơi 40 – 600
C . Chuẩn độ b ng dd NaOH 1M đến khi màu của lớp nƣớc tƣơng đƣơng với màu của dd hydroxylamine hydrochloride 7% đã trung hịa trƣớc đĩ.
1ml dd NaOH 1M 50,05mg Glutaraldehyde a) Thực hiện:
Chuẩn độ 3 mẫu theo Pp nhƣ trên.
So sánh kết quả định lƣợng Glutaraldehyde trong nguyên liệu thành phẩm b ng 2 Pp: Quang phổ Chuẩn độ
Phần III: Thực Nghiệm Chương 6: Thực Nghiệm và Kết quả
CHƢƠNG 6: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ