TN 2.1: Độ chọn lọc của phƣơng pháp quang phổ a) Mục đích:
- Xác định chất gây nhiễu trong phản ứng tạo phức giữa Glutaraldehyde và phenol trong acid H2SO4.
- Theo lý thuyết, các chất aldehyde khác cĩ thể gây nhiễu. Chọn chất gây nhiễu là formaldehyde.
b) Nội dung:
1- Đo phổ đối với 2 mẫu:
- Mẫu 1: Lấy 1ml DD Glu 0,04 3ml DD phenol 10 9ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml.
- Mẫu 2: Lấy 1ml DD Glu 0,04% + 1ml DD Formaldehyde 0,04% + 3ml DD phenol 10% + 8ml H2O dd acid sulfuric vđ 50ml.
2- So sánh Abs của 2 mẫu trên để kết luận.
TN 2.2: Độ lặp lại của phƣơng pháp quang phổ a) Mục đích:
Xác định độ lặp lại của phƣơng pháp quang phổ. Thể hiện qua giá trị RSD. Theo yêu cầu RSD phải 2,0 .
b) Nội dung:
1- Đo phổ 6 lần đối với mẫu 24 ở thời điểm 10 20 phút. 2- Tính RSD của 6 kết quả thu đƣợc.
TN 2.3: Độ đúng của phƣơng pháp quang phổ a) Mục đích:
Xác định độ đúng của P. pháp đo phổ. Thể hiện qua giá trị tìm lại RC của Glutaraldehyde thêm vào. Theo yêu cầu RC phải ≥ 98,0 .
b) Nội dung:
1- Đo phổ đối với 3 mẫu: :
- Mẫu 1: Lấy 1ml DD Glu 0,04 3ml DD Phenol 10 37ml acid H2SO4đđ H2O vđ 50ml.
- Mẫu 2: Lấy 1ml DD Glu 0,04% + 1ml DD Gluchuẩn 0,04% + 3ml DD Phenol 10% + 37ml acid H2SO4đđ H2O vđ 50ml.
- Mẫu 3: Lấy 1ml DD Glu 0,04 2ml DD Gluchuẩn 0,04% + 3ml DD Phenol 10% + 37ml acid H2SO4đđ H2O vđ 50ml.
2- Từ Abs của 3 mẫu, tìm lại giá trị mc mol Glutaraldehyde đã thêm vào mẫu 1 3- Tính RC theo cơng thức sau:
TN 2.4: Độ tuyến tính của phƣơng pháp quang phổ a) Mục đích:
- Xác định độ tuyến tính của Pp quang phổ. Thể hiện qua hệ số tƣơng quan tuyến tính R của hàm số y = a.x b với y là Abs, x là nồng độ Glutaraldehyde thay đổi trong các mẫu .
- Theo yêu cầu R phải ≥ 0,999 .
b) Nội dung:
1- Đo phổ đối với 5 mẫu ở thời điểm 20 30 phút:
Mẫu 27: 0 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml. RC = *100% t t c m m m
Phần III: Thực Nghiệm Chương 5: Hoạch Định Thí Nghiệm
Mẫu 29: 1 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.
Mẫu 30: 2 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.
Mẫu 31: 3 ml DD Glu 0,04% + 2ml DD phenol 1% + 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.
Mẫu 32: 4 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.
2- Vẽ đồ thị y = a.x b. Dùng MS-Excel để tính giá trị R.
TN 2.5: Xác định LOD; LOQ và khoảng làm việc a) Mục đích: Xác định giá trị LOD; LOQ; khoảng làm việc.
b) Thực hiện: Thực hiện nhƣ trình bày ở chƣơng 2.
LOQ đƣợc khảo sát LLOQ và HLOQ để xác định khoảng làm việc. 1/ Đối với LOD:
- Pha và đo mẫu trắng 6 lần : cĩ đƣợc kết quả đo là Abs1 6 - Tính giá trị trung bình của
__
Absvà độ lệch chuẩn SD của 6 kết quả
- Tìm trên đồ thị Abs = a.CGlu b, nồng độ CGlu tƣơng ứng với giá trị AbsLOD =
__
Abs + (3 * SD . Nồng độ CGlu đĩ là LOD 2/ Đối với LOQ:
- LLOQ thực hiện tƣơng tự LOD nhƣng thay 3*SD b ng 10*SD 3/ Khoảng làm việc: