Thí nghiệm về phƣơng pháp quang phổ

Một phần của tài liệu xây dựng phương pháp định lượng gluataraldehyde trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc thú y (Trang 41 - 45)

TN 1.1: Khảo sát độ hấp thu của Phenol, Glutaraldehyde , acid H2SO4 và ethanol theo bƣớc sĩng ()

a) Mục đích:

- Xác định phổ hấp thu của Phenol, Glutaraldehyde,dung mơi acid H2SO4 đđ và ethanol

- Xác định sự ảnh hƣởng của dung mơi acid H2SO4 đđ và lƣợng dƣ Phenol đối với phức Glutaraldehyde – Phenol (Glu-Phe).

b) Nội dung:

1- Dùng máy quang phổ UV-Vis qu t bƣớc sĩng viết tắt: Quét phổ từ 190  1100nm, cell trắng là cốc rổng đối với 4 mẫu sau:

- Mẫu 1: dung dịch phenol 10 5g Phenol ethanol vđ 50ml - Mẫu 2: dd acid sulfuric: 7ml acid H2SO4đđ pha trong H2O vđ 10ml - Mẫu 3: Ethanol nguyên chất .

- Mẫu 4: dd Glutaraldehyde 0,1 pha trong ethanol

2- Qu t phổ từ 190  1100nm, cell trắng: cốc rổng đối với 4 mẫu trên.

TN 1.2: Khảo sát Abs theo của mẫu trắng a) Mục đích:

-Xác định phổ hấp thu các thành phần tạo phức nhƣng khơng cĩ Glutaraldehyde.

b) Nội dung:

1- Dùng máy quang phổ UV-Vis qu t bƣớc sĩng viết tắt: Quét phổ từ 190  1100nm, cell trắng là cốc rổng đối với 1 mẫu sau:

- Mẫu 5 : 5ml DD phenol 10% + 10ml H2O dd acid sulfuric vđ 50ml. 2- Qu t phổ từ 190  1100nm, cell so sánh: là cốc rổng.

TN 1.3: Khảo sát Abs của phức Glutaraldehyde – Phenol (Glu-Phe) theo

a) Mục đích:

- Xác định phổ hấp thu của phức Glu – Phe trong Acid H2SO4 - Xác định giá trị bƣớc sĩng hấp thu cực đại max)

b) Nội dung:

1- Qu t phổ từ 190  1100nm, cell trắng là 5ml DD phenol 10 10ml H2O dd acid sulfuric vđ 50ml đối với 1 mẫu:

- Mẫu 6: 1ml Glutaraldehyde 5ml DD phenol 10 10ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

2- Dùng phần mềm của máy để xác định max trong phổ đồ mẫu 6.

TN 1.4: Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ acid H2SO4 a) Mục đích:

- Xác định nồng độ acid H2SO4 tối ƣu cho sự tạo phức

- Đo phổ (tại max đối với các hổn hợp cĩ nồng độ acid H2SO4 thay đổi.

b) Nội dung:

1- Qu t phổ từ 190  1100nm, cell trắng là 5ml DD phenol 10 10ml H2O dd acid sulfuric vđ 50ml đối với 10 mẫu:

Mẫu 7: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 16 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml.

Mẫu 8: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 14 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Mẫu 9: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 12 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Mẫu 10: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 10 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Mẫu 11: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 9 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Phần III: Thực Nghiệm Chương 5: Hoạch Định Thí Nghiệm

Mẫu 13: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 7 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Mẫu 14: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 6 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Mẫu 15: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 4 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

Mẫu 16: 1 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 2 ml H2O + dd acid sulfuric vđ 50ml

2- Dùng Excel để vẽ đồ thị hàm số viết tắt: Vẽ đồ thị Abs = f x với x là H2SO4 trong 10 mẫu trên.

TN 1.5: Khảo sát ảnh hƣởng của lƣợng dƣ phenol a) Mục đích:

- Xác định ảnh hƣởng của lƣợng dƣ Phenol đối với độ hấp thu Abs của phức Glu – Phe

- Xác định tỷ lệ thành phần của phức Glutaldehyde – Phenol. Theo lý thuyết phức Glutaraldehyde – Phenol cĩ tỷ lệ 2:1.

b) Nội dung:

1- Dùng máy quang phổ set-ref = 482nm, cell trắng: 5ml DD phenol 10 10ml H2O dd acid sulfuric vđ 50ml đo Abs tại max viết tắt: đo phổ đối với 10 mẫu:

Mẫu 17: 2 ml DD Glu 0,04 1ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.

Mẫu 18: 2 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.

Mẫu 19: 2 ml DD Glu 0,04 3ml DD phenol 1% + 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Mẫu 20 : 2 ml DD Glu 0,04 4ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.

Mẫu 22: 2 ml DD Glu 0,04 1ml DD phenol 10% + 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Mẫu 23: 2 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 10 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Mẫu 24: 2 ml DD Glu 0,04 3ml DD phenol 10 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Mẫu 25: 2 ml DD Glu 0,04 4ml DD phenol 10% 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Mẫu 26: 2 ml DD Glu 0,04 5ml DD phenol 10 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

2- Dùng Excel để vẽ đồ thị hàm số viết tắt: Vẽ đồ thị Abs = f x với x là số mol phenol trong 10 mẫu trên.

TN 1.6 : Khảo sát thời gian bền màu của phức a) Mục đích:

- Xác định ảnh hƣởng của thời gian đo phổ đối với phức Glu - Phe. - Xác định khoảng giá trị t1  t2 để cĩ Abs cực đại.

b) Nội dung:

1- Đo phổ đối với mẫu 24 ở các thời điểm :

0 phút, 15 phút , 30 phút, 45 phút, 60 phút, 90 phút, 120phút,150 phút 2- Vẽ đồ thị Abs = f x với x là thời điểm đo phổ của mẫu 24.

TN 1.7: Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ Glutaraldehyde

a) Mục đích: Xác định hàm số tƣơng quan tuyến tính giữa Abs và nồng độ Glutaraldehyde

b) Nội dung :

1- Dùng máy quang phổ set-ref = 482nm, cell trắng: 5ml DD phenol 10 10ml H2O dd acid sulfuric vđ 50ml đo Abs tại max viết tắt: đo phổ đối với 5 mẫu:

Mẫu 27: 0 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Phần III: Thực Nghiệm Chương 5: Hoạch Định Thí Nghiệm

Mẫu 29: 1 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.

Mẫu 30: 2 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric + H2O vđ 50ml.

Mẫu 31: 3 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.

Mẫu 32: 4 ml DD Glu 0,04 2ml DD phenol 1 37 ml dd acid sulfuric H2O vđ 50ml.

2- Dùng Excel để vẽ đồ thị hàm số viết tắt: Vẽ đồ thị) Abs = f x với x là nồng độ Glutaraldehyde trong 6 mẫu trên.

Một phần của tài liệu xây dựng phương pháp định lượng gluataraldehyde trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc thú y (Trang 41 - 45)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(81 trang)