* Xây dựng đường chuẩn nồng độ - cường độ hấp thụ UV -Vis của công gô đỏ
Đường chuẩn cường độ hấp thụ UV-Vis - nồng độ của dung dịch công gô đỏ được xây dựng từ một dãy dung dịch chuẩn gồm 11 mẫu với nồng độ khác nhau, sử dụng dung môi pha loãng là dung dịch Na2SO4 0,05 M, pH3.
Phổ UV-Vis của công gô đỏ trong dung dịch Na2SO4 0,05 M, pH3, ở các nồng độ khác nhau được biểu diễn trên hình 3.34. Trong khoảng bước sóng 200 – 800 nm, cấu trúc của công gô đỏ được đặc trưng bởi một dải phổ trong vùng nhìn thấy với cực đại hấp thụ ở bước sóng 560 nm, tương ứng với cấu trúc – N = N – và một dải phổ khác trong vùng tử ngoại ở bước sóng khoảng 340 nm, tương ứng với cấu trúc của vòng benzen trong phân tử công gô đỏ.
Đường chuẩn sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ cực đại tại bước sóng 560 nm vào nồng độ công gô đỏ được biểu diễn trên hình 3.35. Sự phụ thuộc của cường độ hấp thụ vào nồng độ công gô đỏ gần như tuyến tính, tương ứng với phương trình đường thẳng y = 7,3658x - 0,1032 được xác định theo phương pháp bình phương tối thiểu với độ chính xác cao R2
= 0,9975. Phương trình đường thẳng này được sử dụng để xác định nồng độ công gô đỏ trong quá trình khoáng hóa.
Hình 3.35. Đường chuẩn sự phụ thuộc cường độ hấp thụ tại bước sóng 560 nm vào nồng độ công gô đỏ
* Ảnh hưởng của vật liệu catôt đến sự biến thiên hiệu suất phân hủy công gô đỏ 0,25 mM
Quá trình khoáng hóa công gô đỏ bằng hiệu ứng Fenton điện hóa trong dung dịch Na2SO4 0,05 M, pH3, công gô đỏ 0,25 mM, Fe2+
1 mM, tại mật độ dòng áp đặt 5 mA/cm2
, tốc độ sục oxy 1 l/phút, sử dụng 3 loại điện cực C, C/Ppy và C/Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy.
Phổ UV-Vis của công gô đỏ theo thời gian khoáng hóa bằng hiệu ứng Fenton điện hóa trong trường hợp sử dụng catôt C/Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy được biểu diễn trên hình 3.36.
Hình 3.36. Phổ UV-vis của công gô đỏ theo thời gian khoáng hóa,sử dụng catôt C/Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy
Quan sát giản đồ phổ UV-Vis của công gô đỏ trên hình 3.35 cho thấy, đối với cả 3 loại điện cực, cường độ hấp thụ công gô đỏ tại bước sóng 560 nm đều giảm nhanh, tương ứng với sự phân hủy cấu trúc – N = N – dẫn tới sự mất màu dần của dung dịch công gô đỏ. Ngoài ra còn có một dải phổ khác trong vùng tử ngoại ở bước sóng khoảng 320 nm ngày càng tăng được dự đoán là có sự xuất hiện của sản phẩm trung gian có chứa vòng thơm benzen. Kết quả này cho phép khẳng định, trong quá trình điện phân, nhóm mang màu azo – N = N – đã bị phá vỡ tạo ra các dẫn xuất hydrocacbon. Theo thời gian, gốc hydroxyl sinh ra sẽ tấn công phá hủy vòng benzen, dẫn tới công gô đỏ bị khoáng hóa hoàn toàn tạo thành CO2, H2O và các khoáng chất khác [83].
Ảnh hưởng của vật liệu catôt đến sự biến thiên hiệu suất phân huỷ công gô đỏ 0,25 mM theo thời gian khoáng hóa được biểu diễn trên hình 3.37. Khi sử dụng điện cực catôt C/Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy, sau 60 phút điện phân, hiệu suất phân hủy công gô đỏ 0,25 mM đạt giá trị cao nhất 65 % so với khi sử dụng catôt C và C/Ppy với các giá trị tương ứng 46 % và 53 %. Kết quả này một lần nữa cho phép khẳng định, điện cực catôt C/Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy có khả năng xúc tác tốt đối với quá trình khử oxy tạo H2O2, làm tăng tốc độ phản ứng tạo gốc HO (phản ứng 1.6), do đó hiệu suất phân hủy công gô đỏ tăng.
0 10 20 30 40 50 60 0 15 30 45 60 75 Thêi gian (phót) C/Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy C/Ppy C
Hình 3.37. Ảnh hưởng của vật liệu catôt đến sự biến thiên hiệu suất phân hủy công gô đỏ 0,25 mM tại mật độ dòng 5 mA/cm2 theo thời gian khoáng hóa