3.2.1. Mẫu nƣớc trái cây tƣơi
3.2.1.1. Nƣớc dứa ép
Dứa cắt nhỏ, ép lấy nƣớc, nồng độ Vit.C là Cm mg/L. Chuẩn bị hai mẫu Mẫu D1: 22,5 mL nƣớc ép + 2,5 mL nƣớc = 25 mL dung dịch mẫu D1, Cm1 = (22,5Cm)/25mg/L
Mẫu D2: 22,5 mL nƣớc ép + 2,5 mL dung dịch Vit.C 1g/L = 25 mL dung dịch mẫu D2, nồng độ Cm2 = (Cm1 + 100) mg/L
Xác định Vit.C trong hai mẫu theo phƣơng pháp thêm chuẩn:
Mẫu D1: thêm hai lần (x 0,1 mL) dung dịch Vit.C chuẩn 500mg/L vào (10 mL đệm + 0,2 mL mẫu), đo lặp 3 lần.
Mẫu C2: thêm 2 lần (x 0,1 mL) dung dịch Vit.C chuẩn 500 mg/L vào (10 mL đệm + 0,1 mL mẫu), đo lặp 3 lần.
Kết quả đo trong bảng 3.9 và hình 3.10.
Bảng 3.9: Số liệu xác định nồng độ Vit.C trong hai mẫu nƣớc dứa theo phƣơng pháp thêm chuẩn
Nƣớc dứa ép 1 Nƣớc dứa ép 2 STT x y1 y2 y3 STT x y1 y2 y3 0 0,00 72,4 69,7 71,1 0 0,00 61,9 62 62,4 1 4,85 196 198 197 1 4,90 186 188 187 2 9,62 320 316 318 2 9,71 312 311 313 Xử lý số liệu: Đƣờng thêm chuẩn: Y1= (25,7 0,4)x + (72 3) Y2= (25,7 0,4)x + (62 3) Hệ số tƣơng quan: r = 1 r = 1 xm1 = (2,786 0,151) mg/L xm2 = (2,398 0,145) mg/L Cm1 = (142 8) mg/L Cm2 = (242 15) mg/L
Sai số tƣơng đối: q = 5,42% q = 6,06%
CTN (Cm2 Cm1)100
Hiệu suất thu hồi: H%= 100%
Hàm lƣợng Vit.C trong nƣớc Dứa ép là 157,8 mg/L
Tên mẫu: Nƣớc Dứa ép / D1
Xử lý mẫu: 22,5 mL nƣớc Dứa ép + 2,5 mL nƣớc = 25mL dung dịch D1 Đo cực phổ dung dịch mẫu D1
Vdd đệm: 10 mL Vdd mẫu: 0,2 mL
Bảng số 10:Bảng số liệu đo STT x y1 y2 y3 0 0,00 72,4 69,7 71,1 1 4,85 196 198 197 2 9,62 320 316 318 Số lần thêm 2 Số lần lặp = 3
x: là tổng nồng độ chuẩn thêm vào dung dịch, mg/L y: chiều cao píc của Vit.C, nA
Bảng số 11:Tính đƣờng thêm chuẩn STT x y x2 xy ŷ (y-ŷ)2 2 ˆ xx 0 0,00 71,07 0,00 0,00 71,49 0,1752 23,26 1 4,85 197,00 23,56 956,31 196,15 0,7145 0,00 2 9,62 318,00 92,46 3057,69 318,43 0,1821 22,96 GTTB 4,82 195,36 Tổng 14,47 586,07 116,02 4014,00 1,0718 46,23 Dạng y= ax+b s= 1,035 a= 25,7 sa= 0,15 t.sa= 0,4 b= 71,5 sb= 1,16 t.sb= 2,8 r= 1 Kết quả độ lệch đơn vị ss% x(ml)= 2,786 0,1509 mg/L 5,42 C(ml)= 142,1 7,7 mg/L 5,42 Hàm lƣợng: 157,9 8,6 mg/L
Tên mẫu: Nƣớc Dứa ép / D2
Xử lý mẫu: 22,5 mL nƣớc Dứa ép + 2,5 mL Vit.C 1g/L=25mL dd mẫu D2 Đo cực phổ dung dịch mẫu D2
Vdd đệm: 10 mL Vdd mẫu: 0,1 mL Vdd chuẩn: 0,1 mL C chuẩn: 500 mg/L Bảng số 12: Bảng số liệu đo STT x y1 y2 y3 0 0,00 61,9 62 62,4 1 4,90 186 188 187 2 9,71 312 311 313 Số lần thêm 2 Số lần lặp = 3
x: là tổng nồng độ chuẩn thêm vào dung dịch, mg/L y: chiều cao píc của Vit.C, nA
Bảng số 13: Tính đƣờng thêm chuẩn STT x y x2 xy ŷ (y-ŷ)2 2 ˆ xx 0 0,00 62,10 0,00 0,00 61,68 0,1771 23,72 1 4,90 187,00 24,03 916,67 187,85 0,7225 0,00 2 9,71 312,00 94,26 3029,13 311,57 0,1842 23,41 GTTB 4,87 187,03 Tổng 14,61 561,10 118,29 3945,79 1,0837 47,13 Dạng y = a.x+b s = 1,04102 a = 25,7 sa = 0,15 t.sa = 0,4 b = 61,7 sb = 1,17 t.sb = 2,9 i = 0,99998
Kết quả độ lệch đơn vị ss% x(m2)= 2,39844 0,14544 mg/L 6,06 C(m2)= 242,2 14,7 mg/L 6,06 Hiệu suất: 100%
Hình 3.10: Sóng cực phổ của Vit.C trong nƣớc dứa ép, xác định theo pp thêm chuẩn
Nhận xét:
Mẫu dứa ép, píc chuyển dịch về phía dƣơng hơn (-11,9 mV), gần đƣờng oxi hóa của Hg, do vậy mặc dù phân tích trực tiếp nƣớc ép nhƣng cần cho Vm nhiều hơn và dùng dung dịch thêm chuẩn là 500 mg/L để cho píc rõ ràng.
Bảng 3.14: Kết quả xác định Vit.C trong mẫu nƣớc trái cây tƣơi
Tên mẫu Thí nghiệm đối chứng Hiệu suất
H% C thêm vào theo
lý thuyết (mg/L) C theo thực nghiệm (mg/L) Nƣớc dứa ép 0,0 100,0 142 242 101,7 100,0
Hàm lƣợng Vit.C trong nƣớc dứa ép là 157,8 mg/L
Xác định Vit.C trong mẫu nƣớc trái cây tƣơi bằng phƣơng pháp cực phổ cho kết quả có độ đúng tốt. Có thể thấy khi làm thí nghiệm đối chứng đều cho hiệu xuất xấp xỉ 100%. Chứng tỏ thành phần mẫu không gây cản trở đến phép đo trong điều kiện tối ƣu đã chọn.
Khi cần xác định với số lƣợng mẫu lớn thì không cần làm thí nghiệm đối chứng nữa, vì kết quả xác định đƣợc là đáng tin cậy và Vit.C trong mẫu nƣớc ép không bị mất mát trong quá trình đo.
Hàm lƣợng Vit.C trong nƣớc ép các loại trái cây tƣơi thƣờng lớn từ vài chục đến vài trăm mg/L tùy loại. Trong thí nghiệm này chúng tôi mới đo thử nghiệm trong một quả hoặc nhiều quả ép lấy nƣớc và trộn lẫn với nhau chứ chƣa khảo sát theo loài hay theo địa lý (khí hậu, đất đai…). Do vậy chƣa có kết quả thống kê tổng quát.
Nhận xét chung:
Có thể phân tích Vit.C trong mẫu nƣớc ép trái cây với độ chính xác cao mà không bị ảnh hƣởng bởi thành phần trong mẫu. Áp dụng cho các loại quả có hàm lƣợng nƣớc lớn và dễ ép nhƣ cam, chanh, bƣởi, dứa … Quy trình phân tích đơn giản, trong khoảng thời gian phân tích một ngày thì hàm lƣợng Vit.C trong mẫu coi nhƣ không thay đổi, kết quả có độ lặp tốt. Có thể áp dụng điều tra hàm lƣợng Vit.C trong các loại quả theo khu vực, theo mùa và theo giống cây trồng một cách nhanh chóng và chính xác.
KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu tài liệu, tiến hành thực nghiệm, phân tích tƣ liệu chúng tôi thu đƣợc một số kết quả nhƣ sau:
1.Xây dựng quy trình xác định hàm lƣợng Vit.C bằng phƣơng pháp vôn- ampe (cực phổ) với các điều kiện tối ƣu:
Đo sóng cực phổ của Vit.C trong nền đệm axetat có nồng độ CHAx = CAx = 0,05M; pH = 4,66.
Loại ảnh hƣởng của oxi hòa tan sau 90s
Quét thế từ -250 mV đến 100 mV
Tốc độ quét 15 mV/s
Biên độ xung 50 mV
Píc của Vit.C xuất hiện ở khoảng -41,7 đến -37,5 mV
Đo trên máy phân tích điện hóa đa năng VA757 Computrace của Metrohm, điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực so sánh Ag/AgCl. Chất lƣợng sóng phổ tốt và ổn định.
2.Xây dựng đƣờng chuẩn phụ thuộc chiều cao píc vào nồng độ Vit.C:
), 2 10 ( ) / ( ) 007 , 0 754 , 24 ( ) (nA C . mg L
ip VitC r = 0,9999; khoảng tuyến tính rộng
từ 0,5 mg/L đến 30 mg/L. Kiểm tra đƣờng chuẩn tại hai nồng độ 1,2 mg/L và 4,8 mg/L có sai số tƣơng đối tƣơng ứng là 1,05% và 0,84%. Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp tính theo đƣờng chuẩn là 0,2589 mg/L, phù hợp với thực nghiệm là 0,25 mg/L.
3.Khảo sát các axit oxalic, axit xitric, axit tactric trong giới hạn nồng độ gấp 300 lần không ảnh hƣởng tới sóng cực phổ của Vit.C. Hàm lƣợng ion clorua trong dung dịch nhỏ hơn 10-2M cũng không gây ảnh hƣởng đến tín hiệu cực phổ của Vit.C.
4.Pha dung dịch Vit.C gốc và các dung dịch chuẩn bằng nƣớc cất hai lần đã loại oxi đảm bảo độ bền của Vit.C trong khoảng thời gian một ngày.
5.Ứng dụng xác định Vit.C trong mẫu thực tế.
Nƣớc ép trái cây tƣơi không cần xử lý mẫu trƣớc, chỉ cần pha loãng dung dịch mẫu sao cho nồng độ nằm trong khoảng tối ƣu. Phân tích đơn giản, dễ dàng, không bị ảnh hƣởng bởi các chất trong mẫu cho kết quả tốt
Kết quả xác định hàm lƣợng Vit.C trong nƣớc dứa ép nhƣ sau:
Tên mẫu
Thí nghiệm đối chứng
Hiệu suất H% C thêm vào theo
lý thuyết (mg/L) C theo thực nghiệm (mg/L) Nƣớc dứa ép 0,0 100,0 142 242 101,7 100,0
Do thời gian có hạn tôi mới dùng phƣơng pháp cực phổ, xác định Vit.C trên một vài đối tƣợng đặc trƣng là nƣớc dứa ép. Tuy nhiên có thể thấy phƣơng pháp này có thể áp dụng cho nhiều loại đối tƣợng từ tự nhiên đến các sản phẩm công nghiệp, ở nhiều khoảng nồng độ khác nhau và đều cho kết quả tin cậy.
Do lần đầu tiên làm quen với công tác nghiên cứu, thời gian và năng lực bản thân còn nhiều hạn chế nhƣng không thể tránh khỏi những thiếu sót. Em rất mong đƣợc sự đóng góp ý kiến của thầy cô giáo và các bạn sinh viên.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Phạm Luận, Từ Vọng Nghi, Cơ sở lý thuyết một số phương pháp phân tích điện hóa hiện đại, Trƣờng ĐHTH 1990.
2. Lê Đức Ngọc, Xử lý số liệu và kế hoạch hóa thực nghiệm, ĐHQG- ĐHKHTN, Hà Nội 1999.
3. Nguyễn Tinh Dung , Hóa học phân tích, phần III, Nxb GD, 2000.
4. Hoàng Minh Châu, Từ Vọng Nghi, Từ Văn Mặc, Cơ sở hóa phân tích, Nxb KH&KT, 2005.
5. Ngô Viết Quý, Các phương pháp phân tích hóa lý, Nxb ĐHQG Hà Nội, 2000.