chitosan ở trạng thái rắn với tác nhân H2O2
Tỷ lệ bổ sung H2O2 cho phản ứng thủy phân chitosan là yếu tố khá quan trọng tránh ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm và giảm thiểu được lượng hóa chất cần thiết.
Để xác định được tỷ lệ thủy phân thích hợp, thí nghiệm sử dụng chitosan kích thước 8 (mm), với quá trình tiền xử lý dung dịch NaOH 0.1%, tỷ lệ chitosan/NaOH là 1/15 (w/v), nhiệt độ 30oC trong thời gian 3 giờ. Tiếp tục tiến hành quá trình cắt mạch bằng H2O2 ở nồng độ 0.2% và thời gian 2 giờ đã được xác định ở thí nghiệm trên, ở nhiệt độ 30oC với các tỷ lệ chitosan/H2O2 khác nhau (1-0.5, 1-1, 1-2, 1-3, 1-4, 1-5, 1-6) (w/v).
Sau quá trình thủy phân, các mẫu thí nghiệm được rửa đến trung tính, lọc bằng màng lọc để loại bỏ phần dịch, thu lấy phần rắn và đem sấy ở tủ sấy với nhiệt độ 500C đến trạng thái khô ta thu được sản phẩm chitosan phân tử lượng thấp.
Sản phẩm được xác định hiệu suất thu hồi, độ nhớt biểu kiến và khối lượng phân tử cho kết quả như sau:
Hình 3.14. Ảnh hưởng của tỷ lệ chitosan/H2O2 đến độ nhớt biểu kiến (cP) và hiệu
suất thu hồi (%) của sản phẩm sau khi cắt mạch
Giá trị được trình bày là giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, các chữ cái khác nhau
Từ tất cả các kết quả đã thu nhận được cho thấy, chitosan có kích thước 8 (mm) với các yếu tố về quá trình tiền xử lý, nồng độ H2O2, thời gian thủy phân và tỷ lệ chitosan/H2O2 của quá trình thủy phân, không làm ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất thu hồi của sản phẩm.
Tỷ lệ chitosan/H2O2 có ảnh hưởng đến sự thay đổi độ nhớt của sản phẩm, tỷ lệ này càng cao thì độ nhớt càng giảm dần và khi tỷ lệ này đạt tới ngưỡng thì độ nhớt giảm không còn đáng kể.
Nhìn vào Hình 3.11 cho thấy, khi tỷ lệ chitosan/H2O2 là 1/0.05 (w/v) thì độ nhớt của sản phẩm là 265.57 (cP), cho đến khi tăng tỷ lệ lên 1/3 (w/v) thì độ nhớt sản phẩm giảm xuống còn 83.07 (cP), tiếp tục tăng tỷ lệ độ nhớt cũng giảm theo đến 37.67 (cP) ở tỷ lệ 1/6 (w/v).
Với kết quả độ nhớt trên, khối lượng phân tử của sản phẩm cũng cho thấy sự tương quan:
Hình 3.15. Ảnh hưởng của tỷ lệ chitosan/H2O2đến khối lượng phân tử (kDa) của sản
phẩm sau khi cắt mạch
Giá trị được trình bày là giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, các chữ cái khác nhau
chỉsự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0.05)
Kết quả hình 3.14 cho thấy, khi tăng tỷ lệ chitosan/H2O2 sẽ làm tăng khả năng cắt mạch chitosan để tạo chitosan phân tử lượng thấp. Độ giảm khối lượng phân tử theo tỷ lệ có chiều hướng tương tự với độ nhớt biểu kiến. Ở tỷ lệ chitosan/H2O2 là 1/3 (w/v) có độ
nhớt là 83.07 (cP) thì khối lượng phân tử đạt được là 147 (kDa), kết quả này phù hợp với các nghiên cứu trước.
Theo cơ chế cắt mạch chitosan của H2O2 ở trạng thái rắn, các gốc tự do tạo ra phải đủ lớn để có thể xâm nhập được hết vào các liên kết của phân tử chitosan ở thời gian và nồng độ nhất định. Tức là lượng H2O2 bổ sung vào phản ứng cắt mạch chitosan phải được phân bố đều trong dịch thủy phân.
Như vậy, tỷ lệ chitosan/H2O2 là 1/3 (w/v) là tỷ lệ thích hợp cho quá trình thủy phân
chitosan ở trạng thái rắn tạo chitosan phân tử lượng thấp có độ nhớt mục tiêu.