chitosan phẩn tử lượng thấp
Bố trí thí nghiệm:
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định thời gian tiền xử lý thích hợp
Mục đích:Xác định thời gian thích hợp cho quá trình tiền xử lý để thủy phân
chitosan ở trạng thái rắn nhằm thu hồi chitosan phân tử lượng thấp. Bổ sung H2O2 0.2%, tỷ lệ 1:3, 30oC, 2 giờ
Rửa, lọc, sấy
Chọn thời gian tiền xử lý thích hợp
Xác định hiệu suất, độ nhớt và khối lượng phân tử của sản phẩm Chitosan kích thước xác định
Nồng độ NaOH xác định, tỷ lệ 1:15, 30oC với các thời gian
60 phút 90 phút 120 phút 150 phút 180 phút
Thuyết minh quy trình:
Sau khi lựa chọn được kích thước chitosan và nồng độ NaOH thích hợp bằng thí nghiệm được bố trí ở Hình 2.2 và 2.3, tiến hành cân các mẫu có khối lượng 2.5 (g) cho vào các bình thí nghiệm đã được chuẩn bị sẵn.
Tiến hành quá trình tiền xử lý, sử dụng NaOH nồng độ xác đinh, tỷ lệ chitosan/NaOH là 1/15 (w/v), nhiệt độ 30oC với các thời gian khác nhau (30, 60, 90, 120, 150, 180, 240 phút). Mỗi mốc thời gian được lặp lại thí nghiệm 3 lần. Các bình thí nghiệm được đặt trên máy lắc trong khoảng thời gian xác định.
Kết thúc giai đoạn tiền xử lý, các bình thí nghiệm được bổ sung H2O2 0.2%, tỷ lệ chitosan/H2O2 1/3 (w/v), nhiệt độ 30oC và thời gian trong 2 giờ. Sau khi thủy phân xong, mẫu được rửa và lọc thu rắn bằng nước cất đến trung tính rồi đem sấy ở nhiệt độ 50oC đến trạng thái khô ta thu được chitosan sản phẩm.
Sản phẩm được xác định độ ẩm nhằm đánh giá hiệu suất thu hồi, xác định độ nhớt biểu kiến bằng máy đo độ nhớt có bể ổn nhiệt và khối lượng phân tử bằng thiết bị đo độ nhớt nội.
Căn cứ vào các kết quả thu được và mục tiêu đề ra, lựa chọn thời gian tiền xử lý thích hợp nhất cho quá trình cắt mạch tạo chitosan phân tử lượng thấp.