chitosan ở trạng thái rắn với tác nhân H2O2
Tiếp tục với nghiên cứu xác định thời gian của quá trình thủy phân, mẫu chitosan có kích thước 8 (mm) được thực hiện quá trình tiền xử lý với NaOH 0.1%, tỷ lệ chitosan/NaOH là 1/15 (w/v), nhiệt độ 30oC trong thời gian 3 giờ, sau đó tiến hành quá trình cắt mạch với H2O2 nồng độ 0.2% đã lựa chọn được qua thí nghiệm mục 3.3.1. tỷ lệ
chitosan/H2O2 là 1/3 (w/v), nhiệt độ 30oC với các mốc thời gian khác nhau (30, 60, 90, 120, 150, 180 phút).
Sản phẩm được xác định hiệu suất thu hồi, độ nhớt biểu kiến và khối lượng phân tử. Kết quả được thể hiện ở Hình 3.12. và 3.13.
Hình 3.12. Ảnh hưởng của thời gian thủy phânđến độ nhớt biểu kiến (cP) và hiệu
suất thu hồi (%) của sản phẩm sau khi cắt mạch
Giá trị được trình bày là giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, các chữ cái khác nhau
chỉsự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0.05)
Kết quả thu được cho thấy, hiệu suất thu hồi của các mốc thời gian thủy phân không có sự sai khác về mặt thống kê, giá trị đạt được nằm trong khoảng 98.44 - 98.76%. Độ nhớt biểu kiến có chiều hướng giảm khi tăng thời gian thủy phân. Ở thời gian 30 - 150 phút, độ nhớt biểu kiến giảm mạnh và sau khi tiếp tục tăng thời gian thì độ nhớt gần như không có sự thay đổi nhiều.
Tại thời gian 30 phút, độ nhớt biểu kiến của sản phẩm ở 195.4 (cP), khi tăng thời gian lên 90 phút, độ nhớt giảm xuống 115.33 (cP), thời gian lên 120 phút, độ nhớt lúc này là 67 (cP), nếu tiếp tục tăng thời gian lên 150 và 180 phút thì độ nhớt đạt giá trị có sự thay đổi không đáng kể là 37.13 và 35.4 (cP).
Hình 3.13. Ảnh hưởng của thời gian thủy phânđến khối lượng phân tử (kDa) của sản phẩm sau khi cắt mạch
Giá trị được trình bày là giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn, các chữ cái khác nhau chỉsự khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0.05)
Thời gian thủy phân cũng ảnh hưởng rất lớn đến khối lượng phân tử của sản phẩm giống như độ nhớt. tại thời điểm 120 phút, độ nhớt biểu kiến của sản phẩm đạt 67 (cP) thì khối lượng phân tử thu nhận được là 105 (kDa).
Theo thời gian phản ứng, khi tăng thời gian các gốc tự do HO* tạo ra được nhiều hơn gây ra sự phân cắt mạch mạnh mẽ hơn. Khi thủy phân chitosan ở trạng thái rắn, gốc tự do HO* xâm nhập từ ngoài vào trong nên phản ứng thủy phân sẽ diễn ra khá chậm, nếu thời gian thủy phân quá ngắn, phản ứng chỉ xảy ra ở lớp ngoài cùng nên chitosan thu được có độ nhớt còn cao (195.4 cP) và khối lượng phân tử là 318 (kDa). Tiếp tục tăng thời gian phản ứng, thì khả năng cắt mạch diễn ra tốt hơn cho đến tại thời điểm 180 phút thì khả năng cắt mạch gần như không đáng kể.
Như vậy, tại thời điểm 120 phút là thời gian thích hợp nhất cho quá trình thủy
phân tạo sản phẩm chitosan mục tiêu. So với nghiên cứu của Đỗ Thị Liền, Vũ Lệ Quyên [3, 6] cho thấy, đây là thời gian nhỏ hơn rất nhiều mà vẫn có thể tạo chitosan phân tử lượng thấp nhờ có sự hỗ trợ của quá trình tiền xử lý chitosan.