Phương pháp phân tích nhiệt là phương pháp phân tích mà trong đó các tính chất vật lý, hóa học của mẫu được đo một cách liên tục như những hàm của nhiệt độ (nhiệt độ được thay đổi có quy luật). Trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ta có thể xác định được các thông số yêu cầu của việc phân tích. Hiện nay, kỹ thuật này được ứng dụng khá phổ biến trong nhiều lĩnh vực như cho biết thông tin về cấu trúc, độ bền, độ ổn định của phản ứng hóa học, tính chất động học, nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, xác định thành phần khối lượng các chất có trong mẫu. Phương pháp phân tích này được dùng để xác định tính chất vật lý và hóa học của polymer, những vật liệu có dạng tinh thể.
TGA là một trong những phương pháp phân tích nhiệt. Phương pháp TGA được dùng để khảo sát độ bền nhiệt và phân tích thành phần của vật liệu. TGA có thể ghi nhận trực tiếp sự thay đổi khối lượng theo thông số nhiệt độ hoặc thời gian để biểu diễn sự chuyển pha hoặc phân hủy. Đường cong TGA cho biết đặc tính của hợp chất (vật liệu) dựa trên những kết quả khác nhau của sự chuyển tiếp vật lý và phản ứng hóa học. Sự thay đổi khối lượng có thể liên quan tới cấu trúc phân tử. Đường dữ liệu TGA có liên quan tới nhiệt động học và động năng của phản ứng hóa học, cơ chế phản ứng… Dải nhiệt của TGA kéo dài từ nhiệt độ phòng tới 1200oC trong môi trường chân không hoặc khí trơ và hệ số tăng
SVTH: Lê Thị Mộng Tuyền 33
nhiệt từ 5 – 20oC. Trong phương pháp TGA, mẫu được đặt trên đĩa, cân liên tục và nung nóng đến nhiệt độ bay hơi. Nguyên tắc hoạt động của máy đo TGA dựa vào quá trình tăng nhiệt độ và các quá trình hóa lý xảy ra làm thay đổi khối lượng của mẫu, nhờ đó bộ cảm biến (sensor) khối lượng chuyển tín hiệu về máy tính và chuyển đổi thành phần trăm khối lượng của vật liệu bị mất đi.
SVTH: Lê Thị Mộng Tuyền
34
CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM
2.1 Mục tiêu đề tài
- Khảo sát chế tạo được hỗn hợp nhựa polypropylene / màng tinh bột nhiệt dẻo (tinh bột được hóa dẻo bằng glycerol và monoglyceride lỏng) bằng phương pháp trộn nóng chảy.
- Khảo sát độ bền nhiệt và tính chất cơ lý của sản phẩm thu được.
2.2 Hóa chất – thiết bị 2.2.1 Hóa chất
- Nhựa Polypropylene (Korea).
- Polypropylene ghép Maleic Anhydride (Fusabon, chỉ số ghép MA là 1). - Polyethylene ghép Maleic Anhydride (Dupont, chỉ số ghép MA là 1).
- Tinh bột sắn (Công ty TNHH Kim Ngân, quận Tân Phú, Tp HCM, hàm lượng amylose khoảng 20%, cấu trúc tinh thể loại A).
- Dầu đậu nành Soya (Công ty cổ phần dầu thực vật Tân Bình).
- Glycerol (Trung Quốc, độ tinh khiết 99,1%, nhiệt độ nóng chảy 17,8oC, nhiệt độ sôi 290oC).
- NaOH (Merck).
- Tert-butanol (Trung Quốc, độ tinh khiết 99%). - Diethylether (Trung Quốc, độ tinh khiết 99,5%). - NaCl (Merck).
- Nước trao đổi ion (phòng thí nghiệm I65, trường Đại học Khoa học Tự Nhiên).
- Silica gel sel indicator, Trung Quốc.
2.2.2 Thiết bị
- Bếp khuấy từ điều nhiệt (IKA RH Basic KT/C, Đức, trường ĐHKHTN Tp. HCM).
- Cân phân tích bốn số lẻ (Explore OHAUS, Mỹ, trường ĐHKHTN Tp. HCM).
SVTH: Lê Thị Mộng Tuyền
35 - Cân điện tử 4 số (hiệu Sartorius CP 224S, Mỹ, trường ĐHCT).
- Máy khuấy cơ (IKA RW16 Basic Werke, Đức, trường ĐHKHTN Tp. HCM). - Tủ sấy chân không (Shaelab, Mỹ, trường ĐHKHTN Tp. HCM).
- Thiết bị cô quay (trường ĐHKHTN Tp. HCM). - Tủ hút (trường ĐHKHTN Tp. HCM).
- Bể điều nhiêt (trường ĐHKHTN Tp. HCM).
- Thiết bị trộn hai trục (Haake PolyDrive, Đức, trường ĐHKHTN Tp. HCM). - Thiết bị ép gia nhiệt (Rubber/Plastic Heating Press – Korea, trường ĐHKHTN Tp. HCM).
- Thiết bị phun Minijet II (Haake, Đức, trường ĐHKHTN Tp. HCM).
- Thiết bị phân tích nhiệt lượng kế quét vi sai DSC (công ty TNHH Metler Toledo).
- Thiết bị phân tích nhiệt lượng kế quét vi sai DSC (Netzsch, Đức, trường ĐHCT).
- Thiết bị phân tích nhiệt trọng lượng TGA (Netzsch, Đức, trường ĐHCT). - Thiết bị kéo nén (Zwich/Roell, Đức, trường ĐHCT).
SVTH: Lê Thị Mộng Tuyền
36
2.3 Thực nghiệm