Đây là một trong những kỹ thuật xác định Tg khá phổ biến. Phương pháp này cho các mũi liên quan đến chuyển pha thu nhiệt, tỏa nhiệt và cho biết sự thay đổi nhiệt dung.
DSC có hệ thống tự động cung cấp nhiệt cho mẫu đo và mẫu so sánh sao cho nhiệt độ của cả hai như nhau. Thiết bị tương đối đơn giản gồm hệ thống hai nồi, một nồi đựng mẫu đo, một nồi so sánh có chứa mẫu chuẩn, cả hai được đun nóng bằng hệ gia nhiệt riêng biệt (hình 1.13). Nhiệt độ của mỗi nồi được kiểm soát bằng đầu dò nhiệt. Nếu khi chuyển pha mẫu hấp thu nhiệt, đầu dò sẽ phát hiện ra sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu đo và mẫu so sánh và sẽ tăng cường độ dòng điện qua hệ gia nhiệt nhằm bù đắp nhiệt lượng bị hấp thu này. Do đó khi mẫu hấp thu nhiệt, cường độ dòng điện sẽ tăng. Cường độ dòng điện có thể được kiểm soát chính xác do đó đây là phương pháp nhạy để đo nhiệt độ chuyển pha. Kết
SVTH: Lê Thị Mộng Tuyền 32
quả đo DSC là giản đồ năng lượng cung cấp theo nhiệt độ trung bình. Bằng phương pháp cải tiến này, diện tích dưới các mũi tỉ lệ thuận một cách định lượng với sự thay đổi entalpy.
Hình 1.13 Cấu tạo buồng phân tích nhiệt vi sai
Ở nhiệt độ cao hơn Tg, polymer có nhiệt dung cao hơn so với polymer ở nhiệt độ dưới Tg. Do đó có thể dùng phương pháp DSC để xác định Tg của polymer. Tuy nhiên sự thay đổi này xảy ra không tức thời nhưng trong một khoảng nhiệt độ, nên thường được chọn là điểm uốn.