d) Đề nghị và điểm:
3.2.2 Thí nghiệm khảo sát các chỉ tiêu về độ tinh khiết
3.2.2.2 Xác định độ ẩm
(Không quá 17% theo Dược điển Trung Quốc 2005, phụ lục IX H)
Tiến hành:
Dùng cốc thủy tinh rộng miệng đáy bằng có nắp mài làm bì đựng mẫu thử. Làm khô bì trong tủ sấy đến khi khối lượng không đổi, cân để xác định khối lượng bì. Cân ngay vào bì này 1 g mẫu nấm đã được làm nhỏ, mẫu thử được dàn mỏng thành lớp có độ dày không quá 5 mm. Sấy cốc chứa mẫu trong tủ sấy với nhiệt độ 105 C trong 5 giờ. Sau khi sấy, làm nguội trong bình hút ẩm có silicagel trong 30 phút rồi cân ngay. Tiếp tục sấy cốc với cùng điều kiện trên trong 1 giờ, làm nguội và cân. Lặp lại các thao tác cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân không quá 5 mg. Tính độ ẩm (H%) dựa vào sự giảm khối lượng do sấy theo công thức:
100 (%) 1 2 m m m m H
Với: m0: khối lượng cốc thủy tinh (g).
m1: khối lượng chén sứ và dược liệu nấm Linh chi khô trước khi sấy (g).
m2: khối lượng chén sứ và dược liệu nấm Linh chi khô sau khi sấy (g).
3.2.2.3 Xác định tro toàn phần
(Không quá 3.2% theo Dược điển Trung Quốc 2005, phụ lục IX K)
Tiến hành:
Cho 1 g mẫu vào một cốc sứ có nắp đậy đã nung và cân bì. Đun cốc trên bếp điện cho đến khi không còn khói trắng thoát ra. Sau khi đun, nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 600 C cho đến khi khối lượng không đổi, để nguội và cân. Tính toán tỷ lệ phần trăm tro so với dược liệu khô trong không khí (X%) theo công thức:
Với: a: khối lượng cốc sứ (g).
P: khối lượng dược liệu nấm Linh chi khô (g).
b: khối lượng cốc sứ và dược liệu nấm Linh chi khô sau khi nung (g).
H: độ ẩm dược liệu nấm Linh chi khô (%).
3.2.2.4 Xác định tro không tan trong acid
(Không quá 0.5% theo Dược điển Trung Quốc 2005, phụ lục IX K)
Tiến hành:
Cho tro toàn phần vào một chén nung, thêm cẩn thận 10 ml HCl loãng. Đậy chén bằng một mặt kính đồng hồ, rửa mặt kính với 5 ml nước nóng rồi cho vào chén nung. Lọc dịch bằng một giấy lọc không tro, rửa bằng nước nóng tới khi dịch lọc cho phản ứng trung tính. Làm khô rồi nung tới đỏ tối, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Nung tiếp tới khi giữa 2 lần cân khối lượng chênh lệch nhau không quá 1 mg. Tính tỷ lệ phần trăm của tro không tan trong acid so với dược liệu đã được làm khô trong không khí (T%) theo công thức:
Với: c: khối lượng cốc sứ (g). 10000 100 (%) H P a b X 100 (%) P c d T
d: khối lượng cốc sứ và tro không tan trong acid sau khi nung (g) P: khối lượng dược liệu nấm Linh chi khô (g).
3.2.2.5 Bán định lượng nồng độ kim loại nặng
Bán định lượng kim loại nặng (tính theo chì) trong nấm Linh chi bằng cách: Dùng dung dịch chì chuẩn 10 ppm tạo phức màu với thuốc thử dithizone trong môi trường pH 5-6, so sánh với màu dung dịch dược liệu nấm Linh chi khô chuẩn bị trong cùng điều kiện.
Tiến hành:
Chuẩn bị dung dịch thử:
Trộn đều 1 gam dược liệu nấm Linh chi khô với 0,5 gam MgO trong một cốc sứ. Nung đỏ hỗn hợp trên bến điện cho đến khi thu được một khối đồng nhất màu xám nhạt, sau đó nung trong lò nung ở 800 C trong 1 giờ.
Hòa tan cắn, dùng 10 ml dung dịch acid hydrochloric 5 N, sau đó thêm 0,1 ml phenolphthalein, rồi cho dung dịch amoniac đậm đặc đến khi có màu hồng.
Để nguội, cho acid acetic băng đến khi mất màu dung dịch, rồi thêm 0,5 ml nữa. Lọc, rồi pha loãng dung dịch với nước thành 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch thu được ở trên cho vào một ống nghiệm.
Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Lấy 2 ml dung dịch chì 10 ppm, cho vào một
chén nung silica, trộn với 0,5 gam MgO. Làm khô hỗn hợp trong tủ sấy ở 105 C. Sau đó, đun trên bếp điện, các giai đoạn sau tiến hành tương tự như chuẩn bị dung dịch thử.
So màu: Thêm 1,2 ml dung dịch dithizone vào dung dịch thử và dung
dịch chuẩn, lắc đều rồi rồi yên 2 phút. So màu ống chuẩn chứa dung dịch chì 10 ppm với ống nghiệm chứa dung dịch chế phẩm thử.