Năm mẫu bia mua tại siêu thị Coopmark, TP. Cần Thơ. Mỗi thí nghiệm lặp lại ba lần lấy giá trị trung bình.
Hình 3.7 Năm oại bia tiến hành khảo át (333, Laru , Zorok, Hà Nội, H in k n)
3.4. Khảo sát một số chỉ tiêu cảm quan của bia
Các ch tiêu cảm quan của bia được nghiên cứu theo bảng sau: Bảng 3.1. Các ch tiêu cảm uan của bia
Tên ch tiêu Phương pháp Màu c
Đánh giá, ph n t ch và giải thích cảm giác đối với sản phẩm thông qua các giác quan: khứu giác, thị giác, vị giác,…
Mùi Vị Bọt
3.5. Khảo sát một số chỉ tiêu hóa lý của bia[3,12]
Các ch tiêu hóa lý của bia được nghiên cứu theo bảng sau: Bảng 3.2 Các ch tiêu h a của bia
STT Ch tiêu Phương pháp
1 Độ nhớt Sử dụng nhớt kế
2 Độ màu Quang phổ và o màu với I2 0,1N
3 Độ đ ng H a học
4 Độ chua Chuẩn độ axit bazơ
5 Nồng độ cồn và chất h a tan ban đầu
H a học
6 Hàm ượng CO2 Lescoeur
7 Hàm ượng Nitơ tổng Kjeldahl
3.5.1. Độ nhớt
Độ nhớt được đo dựa trên cơ ở đo thời gian để một thể tích chất l ng chảy qua một mao quản thủy tinh dưới tác dụng của trọng lực.
Thí nghiệm được tiến hành ở 30C. Nhớt kế sử dụng phải sạch, khô với hằng số nhớt kế là k = 0.01 mm2/s2.
Cho chất l ng vào với thể tích tùy theo thiết kế của mỗi nhớt kế. Nếu chất l ng có chứa các cấu tử r n thì phải loại b trước khi cho vào.
Nhớt kế đã được nạp mẫu được giữ trong bể điều nhiệt khoảng 15 ph t để đạt được nhiệt độ cần xác định độ nhớt. Dùng dụng cụ tạo lực hút hay lực đẩy cho mực chất l ng trong mao quản ên đến vạch thứ nhất thì ngừng tác dụng lực. Để chất l ng chảy tự do và đồng hồ sẽ tự động xác định thời gian chất l ng chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai.
Lặp lại quá trình 3 lần và ghi nhận giá trị trung bình.
Cách tính: T nh độ nhớt động lực từ thời gian chảy t (giây) qua hằng số nhớt kế k theo công thức sau:
V(Cst) =k x t 3.5.2. Độ màu
Màu s c là một ch tiêu cảm quan rất quan trọng của các sản phẩm thực phẩm n i chung và đối với bia nói riêng. Màu s c của bia không phải là ch tiêu quyết định chất ượng sản phẩm nhưng c ảnh hưởng rất lớn đến sự hấp dẫn của
Quách Thanh Tuyết Anh 28 sản phẩm. Vai trò của màu s c được thể hiện ở nhiều mặt, đối với các sản phẩm bia màu vàng, màu vàng và trong sẽ tạo cảm giác thích thú và an tâm khi sử dụng. Một sản phẩm bia có màu s c đẹp sẽ tạo sự thu h t và đánh giá tốt hơn từ ph a người tiêu dùng. Màu s c của bia à đặc trưng của từng loại bia.
Màu s c của bia chủ yếu được quyết định bởi các thành phần: các chất màu đưa vào trong quá trình nấu, hợp chất m anoid được tạo thành trong quá trình sản xuất, sự biến đổi các polyphenol trong quá trình sản xuất.
Mỗi thành phần chất này cũng c chiều hướng ảnh hưởng và mức độ ảnh hưởng khác nhau đến màu s c của một sản phẩm bia.
Các chất màu từ hoa houb on được hòa tan vào dịch đường trong quá trình nấu dịch đường với hoa houblon tạo cho bia c màu vàng tươi. Đ y à thành phần quan trọng nhất tạo thành màu của bia. Màu s c được tạo thành do sự hòa tan các chất màu từ hoa houblon phụ thuộc vào số ượng các hợp chất màu được hòa tan vào bia.
Hợp chất m anoid được hình thành trong quá trình sản xuất cũng à yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới màu s c của bia. Là hợp chất có màu vàng sẫm nên nó gi p tăng cường độ màu của bia. Tuy nhiên, do hợp chất này c cường độ mạnh và có màu sẫm với hàm ượng lớn làm cho màu bia chuyển về màu sẫm.
Các hợp chất polyphenol trong quá trình sản xuất bị oxy hóa thành hợp chất c màu đ n ảnh hưởng làm sẫm màu bia.
Cách xác định:
Loại CO2 trong bia bằng máy khuấy từ gia nhiệt đặt ở 700 vòng/phút trong 2 giờ để loại hoàn toàn CO2 tự do trong bia. Sau đ ọc bia qua giấy lọc.
Dùng ống đong cho vào cốc thủy tinh 100 m nước cất và một cốc khác 100 m bia đã được loại CO2 tự do hoàn toàn. Để hai cốc trên nền đá tr ng, quan sát màu từ trên xuống. Dùng micropipet nh thật từ từ dung dịch I2 0,1N vào cốc nước cất vừa nh vừa dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi màu của dung dịch trong hai cốc như nhau.
Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ta c độ màu của bia được tính bằng số ml dung dịch I2 0,1N đã thêm vào 100 m nước cất. Lấy kết quả trung bình của các lần thí nghiệm lặp, t nh ch nh xác đến 0,01 m . Đ y à cách biểu thị độ màu của bia theo thang điểm Brand.
Hiện nay theo quy chuẩn cho phép th thường có ba loại bia: Bia vàng tương ứng 0,6 – 1,0 ml I2 0,1N.
Bia n u tương ứng 1,0 – 2,5 ml I2 0,1N. Bia đ n tương ứng 4,0 – 8,0 ml I2 0,1N.
Người ta thường biểu diễn độ màu bằng đơn vị EBC. Để chuyển đổi đơn vị màu số ml I2 0,1N và EBC có thể sử dụng công thức sau:
Độ màu tính theo ml I2 0,1N = 2 36 EBC 18 EBC 3.5.3. Độ đắng
Xác định các hợp chất đ ng của bia, chủ yếu à iso-α-axit. Phương pháp c thể dùng cho mọi oại bia đã ọc. Bia đục phải được àm trong bằng máy y t m.
Các kết uả ch c giá trị nếu bia kh ng chứa những hợp chất au: n-heptyl- 4-hydroxyb nzoat, accharin, axit xa icy ic, axit orbic. V các hợp chất này được chiết ra bằng iso-octan và đo độ hấp thụ ở 275 nm.
Các chất đ ng trong bia được chiết ẽ bị axit h a bằng iso-octan. Sau khi ly t m, độ hấp thụ của ớp iso-octan được đo tại bước ng 275 nm, o với mẫu iso- octan tinh khiết.
Cách xác định
Loại b CO2 trong các mẫu bia nhưng kh ng để mất bọt.
Dùng pip t ấy ch nh xác 10 m mẫu vào b ch r, thêm 0,5 m HC 6M, au đ thêm 20 m iso-octan. L c b ch r trong 15 ph t, dùng máy c tr n đặt ở 130±5 vòng/phút.
Ly t m trong 3 ph t ở 3000 v ng/ph t.
Đo độ hấp thụ ớp iso-octan ở 275 nm o với iso-octan tinh khiết. Độ đ ng được t nh th o c ng thức
(BU) = 50.A275
A275 độ hấp thụ ở 275 nm o với iso-octan tinh khiết.
3.5.4. Độ chua
Độ axit toàn phần bao gồm các axit có thể đinh ượng bằng dung dịch kiềm chuẩn. Những axit này chủ yếu là các axit hữu cơ như axit ax tic, ma ic, citric, tartric, actic,… Các axit cacbonic và SO2 dưới thể tự do hay kết hợp đều không t nh trong độ chua thực phẩm. Do đ , bia, nước ngọt, hoa quả,… c chứa CO2
hoặc SO2 đều được loại trừ lúc chuẩn độ để xác định độ axit.
Trong sản xuất bia, độ chua được biểu thị là số ml dung dịch NaOH 1N cần thiết để trung h a ượng axit tự do chứa trong 100 ml dịch bia.
Quách Thanh Tuyết Anh 30 Lấy 200 ml bia cho vào becher 250 ml dùng máy khuấy từ đặt ở 700 vòng/phút ở 400C trong 2 giờ để loại CO2 trong bia cho đến khi ngừng tách khí.
Lấy 10 m bia đã tách CO2 cho vào bình tam giác 250 ml, thêm 3 giọt phenolphthalein au đ chuẩn độ với NaOH 0,1N đến khi mất màu hoàn toàn. Đọc thể tích NaOH 0,1N.
Độ chua được tính theo công thức:
10 n V
Ax NaOH0,1N. Trong đ
n = 10 (hệ số độ chua trong 100 ml bia).
10: hệ số để chuyển NaOH 0,1N thành NaOH 1N.
3.5.5. Nồng độ cồn và chất hòa tan ban đầu
Nh m chức rượu được oxy h a bằng hỗn hợp nitro cromic cho thừa. Phần bicromat thừa ẽ được định ượng th o phép định ượng bằng iod.
2K2Cr2O7 + 3C2H5OH + 16HNO3 → 4Cr(NO3)3 + 4KNO3 + 3CH3COOH + 11H2O
K2Cr2O7 + 6KI + 14HNO3 → 2Cr(NO3)3 + 8KNO3 + 3I2 + 7H2O 2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
Cách xác định
Cân 100 g bia đã oại CO2 rồi thêm 50 m nước cất và tiến hành cất cồn. Dịch cất thu được thêm nước cất để đạt trọng ượng 100 g.
Cho vào erlen có nút kín:
Dịch cất 5 ml
Nước cất 5 ml
Dung dịch nitro cromic 10 ml
Đậy n t k n và để tiếp x c 30 ph t. Sau đ cho thêm vào erlen:
Dung dịch KI 10 ml
Nước cất 100 ml
L c đều r n chứa hỗn hợp phản ứng. Sau 2 phút, chuẩn độ iod được giải ph ng ra thể tự do bằng dung dịch natri hypo unfit 0,1N. Phản ứng kết th c khi màu chuyển từ vàng nâu ang xanh ục của các muối crom (III).
Trường hợp nếu khi cho dung dịch nitro cromic vào đã c ngay màu xanh ục à chưa c thừa dung dịch nitro cromic, cần phải cho thêm hoặc dùng ượng mẫu thử t hơn.
Làm song song một mẫu tr ng. Cho vào erlen có nút kín:
Nước cất 10 ml
Dung dịch nitro cromic 10 ml
Đậy n t k n và để tiếp x c 30 ph t. Sau đ cho thêm vào r n
Dung dịch KI 10 ml
Nước cất 100 ml
L c đều r n chứa hỗn hợp phản ứng. Sau 2 ph t, chuẩn độ iod được giải ph ng ra thể tự do bằng dung dịch natri hypo unfit 0,1N. Phản ứng kết th c khi màu chuyển từ vàng n u ang xanh ục của các muối crom (III).
Nồng độ cồn ty ic biểu diễn th o mg trong 1 t mẫu ph n t ch được t nh bằng c ng thức au: 5 1000 15 1 n N ). , . ( Trong đ
N: à ố m natri hypo unfit dùng để định ượng mẫu tr ng. n: à ố m natri hypo unfit dùng để định ượng mẫu thử.
1,15: à 1 m dung dịch natri hypo unfit 0,1N tương đương với 1,15 mg rượu ty ic.
Độ cồn được t nh th o ố m ethanol tinh khiết trong 100 m dụng dịch được t nh bằng c ng thức au. 10 79433 0 5 1000 15 1 n N . , . . , ). ( (ml/100ml) 0,79433 à tỷ trọng của rượu ty ic.
3.5.6. Hàm lượng CO2
CO2 có thể ở trong bia dưới dạng khí CO2 tự do, có mục đ ch àm tăng khẩu vị, giảm cảm giác khát, có thể kết hợp dưới dạng muối v cơ.
Cách xác định Xác định hàm ượng CO2 bằng phương pháp Lescoeur Cho CO2 có trong bia kết hợp với Natri cacbonat theo phản ứng:
Quách Thanh Tuyết Anh 32 Phần Na2CO3 thừa sẽ được chuẩn độ bằng dung dịch axit chuẩn với phenolphthalein làm ch thị màu.
H t 25 m bia đã được làm lạnh ở 0o
C cho vào erlen 500ml có chứa sẵn 50ml dung dịch Na2CO3 0,1N. Khi hút cần cẩn thận để tránh mất CO2 cũng như khi cho bia vào dung dịch Na2CO3 phải nh ng đầu pipet vào dung dịch và cho bia chảy từ từ. CO2 của bia kết hợp với Na2CO3 thành Natri bicacbonat.
Cho thêm vài giọt dung dịch phenolphthalein và chuẩn độ với dung dịch HC 0,2N cho đến khi mất màu hoàn toàn. Trong trường hợp này ch chuẩn độ được một nấc của muối cacbonat.
Làm song song một mẫu tr ng với 25m bia đã oại CO2 tự do hoàn toàn để xác định độ chua của bia có ảnh hưởng đến kết quả phân tích không.
Hàm ượng CO2 tự do trong 1 lít bia được tính bằng công thức:
25 1000 V V 50 0044 0, .[ ( 1 2)]. Trong đ :
0,0044: là số gam CO2 ứng với 1 ml dung dịch Na2CO3 0,2N. 50: là thể tích dung dịch Na2CO3 ban đầu.
V1: là số ml dung dịch HC 0,2N dùng để định ượng dung dịch Na2CO3 thừa trong chuẩn độ mẫu thử.
V2 = (50 – n) là số ml dung dịch Na2CO3 0,2N dùng để chuẩn độ axit tự do trong mẫu tr ng với n là số ml dung dịch HCl 0,2N trong chuẩn độ mẫu tr ng.
1000: à ượng CO2 trong 1 lít bia. 25: là số m bia ban đầu.
3.5.7. Hàm lượng Nitơ tổng
Cách xác định Xác định nitơ toàn phần bằng phương pháp Kj dah
Trong m i trường axit H2SO4 đậm đặc có mặt chất xúc tác CuSO4 + K2SO4, đun n ng các hợp chất nitơ v cơ và hữu cơ trong mẫu bia sẽ bị v cơ hóa thành NH4+ dạng muối (NH4)2SO4. H2SO4 → SO2 + H2O + [O] CxHyOzNt + (x + ) 4 3 2 4 t z y O2 → xCO2 + ( 2 3 2 t y )H2O + tNH3 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
Đẩy NH3 trong (NH4)2SO4 ra bằng dung dịch kiềm mạnh cho dư như NaOH đậm đặc, KOH đậm đặc,… và được hấp thụ bằng một ượng dư axit H2SO4 có nồng độ thích hợp đã xác định.
(NH4)2SO4 + 2NaOH → NH3 + Na2SO4 + 2H2O 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
Định ph n ượng thừa H2SO4 bằng dung dịch NaOH chuẩn, thông thường chọn dung dịch NaOH có nồng độ đương ượng gam bằng với nồng độ đương ượng gam của dung dịch H2SO4 hấp thụ NH3. Ta dùng chất ch thị là m thy đ chuẩn độ đến màu vàng nhạt. Từ đ uy ra ượng H2SO4 đã hấp thu NH3 ta có thể t nh được hàm ượng nitơ toàn phần.
2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O Tiến hành:
Phá mẫu: Hút chính xác 20 ml bia cho vào bình Kjeldahl, thêm 5 ml H2SO4 đậm đặc, 2 g hỗn hợp xúc tác CuSO4 + K2SO4 (3:1), l c đều. L p bình vào hệ thống phá mẫu. Đun trong tủ h t đến khoảng 10 ml (dung dịch có màu xanh da trời rất nhạt). Lấy b nh ra để nguội.
Thu hồi và hấp thụ NH3: Thêm vào bình Kjeldahl khoảng 200 ml nước cất, l c đều. Thêm nhanh 20 ml dung dịch NaOH 40%. L p bình vào hệ thống chưng cất. Đun i nhẹ dung dịch trong bình. Khí NH3 bay ra được hấp thụ bằng 20 ml dung dịch H2SO4 0,1N đựng trong r n đã có sẵ 3 giọt ch thị methyl đ . (Chú ý: Khi thấy màu đ nhạt đi nhiều thì thêm H2SO4 vào erlen, ghi nhận ượng axit thêm vào).
Định phân H2SO4 dư Lấy erlen thu hồi NH3 đ m chuẩn độ bằng dung dịch NaOH chuẩn 0,1N đến khi màu đ chuyển thành màu vàng nhạt. Ghi nhận thể tích dung dịch NaOH đã dùng. Hàm ượng Nitơ toàn phần (g/l) trong mẫu được tính bằng biểu thức:
Ntoàn phần = (V0 – V1) x 0,07 (g/l)
Trong đ
Vo: là thể tích dung dịch NaOH 0,1 N dùng để chuẩn mẫu tr ng (ml). V1: là thể tích dung dịch NaOH 0,1 N dùng để chuẩn mẫu bia (ml).
Quách Thanh Tuyết Anh 34
Chương 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1. Các chỉ tiêu cảm quan
Bảng 4.1. Các ch tiêu cảm uan của các oại bia khảo át
Nhận xét Cả 5 oại bia tiến hành khảo át đều c trạng thái cảm uan tốt. 4.2. Các chỉ tiêu hóa lý
4.2.1. Độ nhớt
Bảng 4.2 Độ nhớt của các oại bia khảo át
Kết quả Bia Độ nhớt (cSt) 333 0,2022±0,0002 Larue 0,1555±0,0001 Zorok 0,1564±0,0003 Hà Nội 0,1685±0,0002 Heiniken 0,1863±0,0002 Bia Tên ch tiêu
333 Larue Zorok Hà Nội Heiniken
Màu c Trong suốt, màu hơi đậm cho sản phẩm Trong suốt, màu đặc trưng cho sản phẩm Trong suốt, màu đặc trưng cho sản phẩm Trong suốt, màu hơi nhạt cho sản phẩm Trong suốt, màu đặc trưng cho sản phẩm Mùi Thơm dễ chịu, đặc trưng cho ản phẩm được sản xuất hoàn hảo, không
có mùi vị lạ
Vị Hòa hợp, êm dịu, dễ chịu hoàn toàn đặc trưng cho vị của sản phẩm được sản xuất hoàn hảo
Bọt Bọt tr ng, mịn
Nhận xét độ nhớt của các oại bia kh ng cao, cao nhất à bia 333 (0,2022 cSt), thấp nhất à bia Laru (0,1555 cSt), các oại bia c n ại dao động trong khoảng 0,15 cSt đến 0,19 cSt, cụ thể à H in k n 0,1863 cSt, Zorok 0,1564 cSt, Hà Nội 0,1685 cSt.
4.2.2. Độ màu
Bảng 4.3 Độ màu của các oại bia khảo át Kết quả
Bia Độ màu (EBC)
333 9,5605±0,0692 Larue 8,5779±0,1414 Zorok 8,4567±0,0000 Hà Nội 7,7712±0,0721 Heiniken 8,3595±0,0712