Đặc trưng cấu trúc
Sự thay đổi cấu trúc của vật liệu PC khi xử lý ở độ ẩm tương đối 99 % được khảo sát bằng phổ FT-IR, kết quả trình bày trên hình 3.87.
Hình 3.87. Phổ FT-IR của mẫu EP/GFBTO47 theo thời gian xử lý ở độ ẩm tương đối 99%.
Từ hình 3.87 có thể thấy, theo thời gian xử lý, cường độ pic gần 3400 cm-1 (–OH) tăng dần cả chiều cao và bề rộng, đồng thời, đỉnh pic còn dịch chuyển về phía số sóng cao hơn (từ 3392 đến 3409 cm-1). Hiện tượng này là do các phân tử nước xâm nhập vào đã tạo liên kết hiđro với các nhóm chức có cực (như –OH, C–O–C, –NH) trong vật liệu [46]. Như vậy, sự thẩm thấu các phân tử nước đã làm trương nở, dẫn đến thay đổi cấu trúc của PC.
Từ các phổ FT-IR tính được độ tăng diện tích của đỉnh pic gần 3400 cm-1 ((At-Ao)/At,%) tại mỗi thời điểm khảo sát. Để so sánh, đã đồng thời sử dụng phương pháp phân tích trọng lượng, xác định độ tăng khối lượng mẫu ((Mt- Mo)/Mo,%) theo thời gian xử lý, kết quả được trình bày trên hình 3.88
142
Hình 3.88. Độ tăng khối lượng mẫu và diện tích của pic tại 3400 cm-1 theo thời gian phơi trong môi trường có độ ẩm tương đối 99%.
Từ hình 3.88 cho thấy, sự tăng khối lượng và cường độ pic gần 3400 cm-1 của mẫu EP/GFBTO47 tăng mạnh trong 84 ngày đầu, sau đó tăng chậm lại. Sau 84 ngày xử lý mẫu ở độ ẩm tương đối 99 %, lượng nước xâm nhập vào vật liệu EP/GFBTO là 2,92%. Sự thấm nước của vật liệu khảo sát đến thời điểm này đang ở cuối giai đoạn đầu và đang tiếp tục ở giai đoạn thứ 2 trong mô hình khuếch tán của Fickean đối với các nghiên cứu độ thấm nước của vật liệu polyme khi đặt trong môi trường ẩm (nước) [47, 142].
Đồng thời có thể thấy, sự tăng cường độ của pic 3400 cm-1 (–OH) lớn
hơn sự tăng khối lượng mẫu do sự xâm nhập của nước. Điều này có thể do
trong mạng cấu trúc của hệ epoxy-amin tồn tại nhiều liên kết hiđro nội phân tử cạnh tranh với các liên kết polyme-nước. Một phân tử nước có thể liên kết với 2 nhóm phân cực bên cạnh, được mô phỏng trên hình 3.89.
Hình 3.89. Hình mô phỏng các loại liên kết hiđro giữa các phân tử nước với các nhóm phân cực trong mạng lưới nhựa EP.
143
Đặc trưng cơ nhiệt
Sự biến đổi tính chất cơ nhiệt cũng như cấu trúc của vật liệu dưới tác động của hơi ẩm thể hiện bằng sự thay đổi của các thông số E’, E’’ và tanδ,
được trình bày trên hình 3.90.
Hình 3.90. Sự biến đổi E’ (a), E’’ (b) và tanδ (c) theo nhiệt độ của mẫu EP/GFBTO47 trước và sau 56 ngày xử lý ở độ ẩm 99%, tại tần số 1Hz.
Kết quả phân tích DMA trên hình 3.90 cho thấy, sau 56 ngày xử lý ở độ
ẩm 99%, E’ của PC đã giảm từ 20,582 GPa xuống 14,695 GPa ở 300C tại f =
1 Hz (hình 3.90a), Tg giảm từ 174 0C xuống 1690C (hình 3.90c). Đồng thời cũng quan sát thấy sự giảm tương tác pha trong vật liệu PC, thể hiện bằng sự giảm pic E’’ (hình 3.90b) và sự tăng pic tanδ (hình 3.90c).
144
Đặc trưng điện môi
Sự biến đổi cấu trúc vật liệu PC là nguyên nhân gây nên sự thay đổi HSĐM của vật liệu PC khi xử lý mẫu ở điều kiện ẩm. Đã tiến hành đo HSĐM của các mẫu theo thời gian xác định, kết quả bày trên hình 3.91(mẫu được đo trên thiết bị RCL Master PM 3550).
Hình 3.91. HSĐM của mẫu EP/GFBTO47 theo tần số ở điều kiện có độ ẩm tương đối bằng 99 %.
Từ hình 3.91 có thể thấy, HSĐM của PC giảm theo chiều tăng của tần số, ngoại trừ tần số 600 kHz thì HSĐM tăng lên một chút sau đó lại giảm. Đồng thời, theo thời gian xử lý mẫu, HSĐM của vật liệu PC tăng mạnh sau 42 ngày, sau đó tăng chậm lại và sau khoảng 70 ngày thì tăng không đáng kể. Có thể thấy, sau 84 ngày, khối lượng nước thấm vào vật liệu tăng lên 2,92 % thì HSĐM của vật liệu PC tăng 28% (tại tần số 1 MHz). Hiện tượng này là do sự xâm nhập của các phân tử nước (có HSĐM lớn hơn PC, εnước = 80 ở 250C) vào trong vật liệu PC đã làm tăng HSĐM. Sự tăng HSĐM của compozit khi xử lý trong môi trường ẩm cũng đã được nhóm nghiên cứu A.N. Fraga [47] đề cập đến khi nghiên cứu mối quan hệ giữa sự thấm nước và HSĐM của vật liệu compozit trên cơ sở nhựa nền polyeste không no gia cường sợi thủy tinh và sợi tự nhiên (sợi đay). Nó cũng được đề cập trong nghiên cứu của Y.Li và cộng sự [129] đối với vật liệu compozit sợi thủy tinh/epoxy và trong nghiên cứu của P. Boinard và cộng sự [13] đối với hệ sợi cacbon/epoxy.
145
Mối quan hệ giữa sự tăng HSĐM và lượng nước xâm nhập vào vật liệu PC được thể hiện trên hình 3.92.
Hình 3.92. Mối quan hệ giữa HSĐM với độ tăng diện tích pic tại 3400cm-1 (a) và độ tăng khối lượng (b) của mẫu E/GFBTO47 ở độ ẩm 99 %.