Điện di mao quản là một kỹ thuật tỏch chất phõn tớch là cỏc ion hoặc cỏc chất khụng ion nhưng cú mối liờn hệ chặt chẽ với cỏc ion trong một ống mao quản hẹp chứa đầy dung dịch đệm, đặt trong điện trường; do độ linh động điện di của cỏc ion khỏc nhau, chỳng di chuyển với tốc độ khỏc nhau và tỏch ra khỏi nhau [5].
Phương phỏp điện di mao quản điện động học Mixen (MEKC).
+ Sử dụng phương phỏp MEKC cỏc tỏc giả Yu H.Lin, Shin S.Chou, Fuu Sheu and Yuan T.Shyu [24] đó xỏc định đồng thời 4 chất tạo ngọt (Dulcin, Aspartam, Saccharin, Acesulfam kali) và 9 chất bảo quản (axit sorbic, axit benzoic, Sodium dehydroacetate, methyl-, ethyl, propyl, isopropyl-, butyl-, and isobutyl-p- hydroxybenzoate) trong trỏi cõy. Với kết quả là: độ thu hồi cho tất cả cỏc là gần 90%, LOD trong khoảng 10 đến 25àg/g. Cỏc chất tạo ngọt xỏc định được trong 28 mẫu thực là Aspartam (0,17-11,59 g/kg); Saccharin (0,09-5,64 g/kg), và cỏc chất bảo quản: axit benzoic (0,02-1,72 g/kg) axit sorbic (0,27-1,15 g/kg) được tỡm thấy trong 29 mẫu. Phương phỏp được tiến hành bằng cỏch sử dụng mao quản silica 57cm với hệ đệm bao gồm Sodium deoxycholate 0,05M, borate-phosphate 0,02M (pH 8,6) và 5% acetonitrile; bước súng để xỏc định chất là 214nm.
+ Cũng với phương phỏp này, cỏc tỏc giả Richard A. Frazier , Elizabeth L. Inns, Nicolo Dossi, Jennifer M. Ames, Harry E. Nursten [22] đó xỏc định cỏc chất phụ gia Aspartam, Acesulfam kali, caffeine, brilliant blue FCF, sunset yellow FCF, axit benzoic, Saccharin, class IV caramel, ponceau 4R trong nước ngọt. Với kết quả giới hạn định lượng (LOQ) là 0,01 mg/ml. Nghiờn cứu được tiến hành với cỏc điều
16
kiện: dung dịch đệm cacbonat 20mM, pH 9,5 SDS 62 mM, mao quản cú đường kớnh trong 50àm, chiều dài 48,5cm.
Phương phỏp sắc kớ điện di mao quản đẳng tốc độ (CITPC).
Phương phỏp này được cỏc tỏc giả Herrmannovỏ M, Krivỏnkovỏ L, Bartos M và Vytras K [16] nghiờn cứu và phỏt triển để xỏc định đồng thời 8 chất tạo ngọt trong thực phẩm. Với cỏc điều kiện: mao quản cú đường kớnh trong 0,8mm và chiều dài hiệu dụng là 90mm (được làm bằng copolime fluorinated ethylene- propylene), chất điện phõn dẫn (LE) gồm 10 mM HCl + 14 mM Tris, pH 7,7 và chất điện phõn cuối (TE) gồm 5 mM L-histidine + 5 mM Tris, pH 8,3. Khoảng tuyến tớnh cho tất cả cỏc chất: Acesulfam kali, Saccharin, Aspartam, Cyclamat, Sorbitol, Mannitol, Lactitol và Xylitol là 0,024ữ0,081 mM, độ lệch chuẩn tương đối (RSD) từ 0,8 đến 2,8%, thời gian phõn tớch khoảng 20 phỳt.
Điện di mao quản vựng (CZE).
Phương phỏp này đó được cỏc tỏc giả Rainer Schuster and Angelika Gratzfeld-Husgen [21] sử dụng để tỏch riờng một số chất tạo ngọt phổ biến: Aspartam, cyclmate, Saccharin, Acesulfam kali cựng cỏc chất bảo quản (prop-, ethyl, methyl), axit sorbic, axit benzoic. Điều kiện điện di là: dung dịch đệm natri
tetraborat 20 mM ở pH 9,4, thế 20kV, thực hiện điện di ở 25oC, độ lệch chuẩn
tương đối về nồng độ là RSD < 0,15%, RSD về thời gian điện di từ 1 đến 7%. Phương phỏp này đó được tỏc giả Marko Stojkovic, Mai Thanh Đức, Peter C. Hauser [18] phỏt triển cho việc xỏc định cỏc chất tạo ngọt tổng hợp với detector độ dẫn khụng tiếp xỳc (CE-C4D): Aspartam, Acesulfam kali, Cyclamat, Saccharin. Phương phỏp này đạt được hiệu quả tỏch tốt với thời gian là 190s, giới hạn phỏt
hiện là 6,5 àmol.L-1; 5,0 àmol.L-1, 4,0 àmol.L-1, 3,8 àmol.L-1 lần lượt cho
Aspartam, Cyclamat, Saccharin and Acesulfam kali; độ lệch chuẩn tương đối (RSD) từ 2,1 đến 3,1%. Với điều kiện điện di: dung dịch đệm Tris/Ches (400 mM/150mM), pH 9,1, mao quản sử dụng cú ID là 10 àm, tổng chiều dài 40cm, chiều dài hiệu dụng là 32,5cm, thế 25kV.
17
Cựng phương phỏp này cỏc tỏc giả Ana Beatriz Bergamo, Josộ Alberto
Fracassi da Silva, Dosil Pereira de Jesus[10] đó nghiờn cứu sử dụng phương phỏp
CE-C4D để xỏc định đồng thời 4 chất Aspartam, Acesulfam kali, Cyclamat,
Saccharin trong nước ngọt. phương phỏp cho kết quả tỏch trong thời gian chưa đầy
6 phỳt, LOD cho Aspartam, Acesulfam kali, Cyclamat, Saccharin là 4,2 mg.L-1;
1,4mg.L-1; 2,5 mg.L-1; 1,5 mg.L-1; LOQ cho cỏc chất trờn tương ứng là 14,1 mg.L-1;
4,7 mg.L-1; 8,2 mg.L-1; 4,9 mg.L-1. Độ thu hồi từ 94 đến 108%, RSD từ 1,5 đến 6,5
%. Điều kiện điện di: dung dịch đệm Tris/His (100 mM/10 mM), thế điện di 30kV, mao quản đường kớnh trong 75 àm, tổng chiều dài và chiều dài hiệu dụng lần lượt là 70cm và 60cm, chiều cao bơm mẫu là 10cm, thời gian bơm mẫu: 30s.