tan của Cd, In, Pb
Trong phân tích điện hóa hòa tan, toàn bộ quá trình làm giàu và hòa tan đều xảy ra trên bề mặt của điện cực làm việc nên kích cỡ điện cực ảnh hƣởng lớn đến tín hiệu Von-Ampe hòa tan. Vì vậy chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng của các kích cỡ điện cực khác nhau đến cƣờng độ và độ lặp lại của dòng pic Ip của Cd, In và Pb. Để có đƣợc kích cỡ bề mặt điện cực khác nhau chúng tôi tiến hành thay lần lƣợt đoạn ống teflon làm vỏ điện cực có đƣờng kính trong thay đổi từ 1,8 mm đến 4,0 mm; trong khi vẫn giữ nguyên đoạn nhựa chịu nhiệt trong suốt quá trình nghiên cứu.
Tiến hành ghi đo đƣờng DP-ASV của dung dịch [Cd2+] = 2,68.10-8 M; [In3+] = 6,09.10-8 M; [Pb2+] = 1,45.10-8 M trên điện cực làm việc Bi2O3- CNTPE chế tạo đƣợc trong nền đệm axetat và KBr nồng độ 0,1M, pH = 4,5, thế điện phân làm giàu -1,2V, thời gian điện phân 60 s, quét thế trong khoảng -1,2 V đến -0,3 V với tốc độ 15 mV/s. Kết quả nghiên cứu thu đƣợc thể hiện ở bảng 3.1 và các hình 3.4, 3.5.
Từ các kết quả thu đƣợc cho thấy kích cỡ bề mặt điện cực ảnh hƣởng lớn đến tín hiệu Ip của Cd, In và Pb. Điều này đƣợc giải thích là do Ip tỉ lệ với diện tích bề mặt điện cực mà diện tích bề mặt điện cực lại tỉ lệ với kích cỡ bề mặt điện cực. Tại kích cỡ điện cực 1,8 mm; 2,2 mm và 2,5 mm thì Ip thấp do kích cỡ nhỏ thì khả năng làm giàu và hòa tan của các kim loại nghiên cứu và của Bi trên bề mặt điện cực bị hạn chế. Tại kích cỡ điện cực 3 mm, Ip của cả 3 ion đều cao, pic cân đối, độ lặp lại tốt. Tại kích cỡ điện cực 3,2 mm, 3,5 mm và 4 mm, Ip của Cd và In thấp hơn so với kích cỡ điện cực 3 mm, Ip của Pb tại kích thƣớc 3,2 mm và 4 mm tuy cao hơn nhƣng pic không cân đối, độ lặp lại kém. Điều này rất có thể là do khi kích thƣớc điện cực lớn thì dòng khuếch tán xoáy tăng dẫn đến lƣợng kim loại khi làm giàu chủ yếu đƣợc tập trung ở vòng ngoài điện cực, còn ở tâm điện cực thì ít hơn dẫn tới kim loại đƣợc làm giàu không đồng đều, do đó độ lặp lại kém [71]. Vì vậy, chúng tôi chọn kích cỡ điện cực là 3 mm để chế tạo điện cực.
Bảng 3.1. Ảnh hƣởng của kích cỡ điện cực đến Ip của Cd, In, Pb Kích cỡ (đƣờng kính) (mm) 1,8 2,2 2,5 3,0 3,2 3,5 4,0 Ip (µA) Cd 0,31 0,53 0,78 2,29 0,69 1,27 0,97 In - 0,12 0,23 0,38 0,13 0,20 0,17 Pb 0,77 0,91 1,39 2,28 3,05 1,61 2,59 Hình 3.4. Phổ đồ DP-ASV của Cd, In và Pb ở các kích cỡ bề mặt điện cực khác nhau Hình 3.5. Sự phụ thuộc Ip của Cd, In và Pb vào kích cỡ bề mặt điện cực khác nhau