argon qua dung dịch phân tích hoặc thêm natri sunfit, metol,..với điều kiện các chất thêm vào không đƣợc gây phản ứng hóa học với các thành phần của dung dịch phân tích [11, 24]. Trong luận án này, chúng tôi sử dụng khí nitơ sạch để đuổi oxy hòa tan trong dung dịch nghiên cứu.
C sát ảnh hƣởng của oxi bằng cách ghi đo dòng Von- Ampe hòa tan xung vi phân của dung dịch [Cd2+] = 1,78.10-8 M, [In3+] = 6,96.10-8 M; [Pb2+] = 0,97.10-8 M trong nền đệm axetat nồng độ 0,1 M, pH = 4,5 và KBr 0,1 M với các thông số nhƣ ghi ở bảng 3.2 nhƣng thời gian đuổi khí oxi thay đổi từ 0 s đến 300 s. Các kết quả thu đƣợc thể hiện ở bảng 3.6, hình 3.17, hình 3.18.
Bảng 3.6. Ảnh hƣởng của thời gian đuổi oxi tới Ip của Cd2+, In3+ và Pb2+ tN2 (s) 0 30 60 90 120 150 200 300 Ip(μA) Cd2+ 0,14 0,82 1,09 1,28 1,37 1,39 1,36 1,32 In3+ - 0,29 0,38 0,54 0,58 0,58 0,58 0,54 Pb2+ 0,64 1,41 1,46 1,53 1,65 1,63 1,47 1,44 a) b) 2+ 3+ 2+
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 0 100 200 300 400
Thời gian đuổi oxi (s)
I p (u A ) Cd In Pb
Hình 3.18. Ảnh hƣởng của thời gian đuổi oxi đến Ip của Cd2+, In3+ và Pb2+ ĐKTN: [Cd2+] = 1,78.10-8 M, [In3+] = 6,96.10-8 M; [Pb2+] = 0,97.10-8 M trong nền đệm axetat 0,1M, pH = 4,5 và KBr 0,1M; thời gian đuổi oxi thay đổi, các ĐKTN khác nhƣ đƣợc ghi ở bảng 3.2.
Kết quả thu đƣợc cho thấy, khi không đuổi oxi chỉ thu đƣợc pic hòa tan của Pb, Cd, pic thu đƣợc không trơn và không cân đối, đƣờng nền cao. Khi đuổi oxi, thu đƣợc cả 3 pic của Cd, In và Pb với đƣờng nền thấp. Tại thời gian đuổi oxi là 120 s, đỉnh pic của In và Pb cao nhất, tại thời gian đuổi oxi 150 s, đỉnh pic của Cd cao nhất, tại 2 thời điểm này pic đều cân đối. Khi tiếp tục tăng thời gian đuổi oxi lên 200 s, 300 s, Ip thu đƣợc đều giảm, pic của Pb không còn cân đối nữa. Mặt khác tại thời gian đuổi oxi là 120 s, độ lặp lại của phép đo tốt hơn tại thời gian đuổi oxi là 150 s nên chúng tôi chọn thời gian đuổi oxi thích hợp là 120s.