Các số liệu thực nghiệm đƣợc xử lý theo phƣơng pháp thống kê toán học. - Xác định độ lặp lại dựa trên giá trị độ lệch chuẩn:
Trong đó: + Phƣơng sai của mẫu:
+ Giá trị trung bình:
- Xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lƣợng theo 1.5.4.
- Xử lý các số liệu thực nghiệm và xây dựng đƣờng chuẩn theo phần mềm Microsoft Excel.
- Xử lý số liệu, tính toán kết quả hàm lƣợng Cd, In và Pb trong phân tích mẫu theo phần mềm cài sẵn trong thiết bị cực phổ đa chức năng 797 VA Computrace.
Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO ĐIỆN CỰC LÀM VIỆC (Bi2O3-CNTPE) 3.1.1. Quy trình chế tạo điện cực
Vỏ điện cực có chiều dài 52 mm, đƣờng kính ngoài 8 mm, một đầu ống có thể kết nối với thiết bị cực phổ, một đầu ống để nhồi hỗn hợp vật liệu điện cực (hình 3.1). Điện cực có 2 phần: phần trên làm bằng nhựa chịu nhiệt để lắp cố định vào thiết bị cực phổ và phần dƣới làm bằng teflon để nhồi hỗn hợp vật liệu. Phần dƣới có thể tháo rời khỏi phần trên, 2 phần đƣợc ghép nối chặt khít với nhau bằng ốc vít phía bên trong điện cực.
Cân chính xác 0,5 g ống nanocacbon cho vào chén sứ, nung trong lò nung ở 3000C trong 40 phút để đuổi hết oxi [5]. Để nguội, cân chính xác hỗn hợp vật liệu điện cực gồm ống nanocacbon (CNT) sau khi nung, chất kết dính (dầu parafin), Bi2O3 theo tỉ lệ thích hợp, các vật liệu điện cực trƣớc khi nhồi vào điện cực cần đƣợc trộn đều [42] nên hỗn hợp vật liệu đƣợc chuyển vào cối mã não, dùng chày mã não trộn đều ba chất với nhau. Hỗn hợp vật liệu thu đƣợc đem sấy ở 1050C trong 2 giờ đƣợc hỗn hợp vật liệu hơi nhão.
Hình 3.1. Hình ảnh điện cực
Bi2O3-CNTPE
Nung ống nanocbon trong lò nung ở 3000C
Nhồi hỗn hợp vào ống teflon Sấy hỗn hợp ở 1050C trong 2 h
Mài bóng bề mặt điện cực bằng giấy lọc ẩm, lắp vào thiết bị cực phổ
Trộn đều ống nanocacbon, dầu parafin và Bi2O3 trong cối chày mã não.
Dùng chốt inoc nhồi hỗn hợp nhão thu đƣợc vào ống teflon đã chuẩn bị ở trên. Lắp điện cực chế tạo đƣợc vào bộ phận điện cực làm việc của thiết bị cực phổ. Sau mỗi buổi thí nghiệm, điện cực đƣợc lấy ra, tia rửa sạch bằng nƣớc cất, sấy nhẹ cho khô rồi bảo quản nơi khô ráo, tránh bụi bẩn. Hình 3.2 trình bày tóm tắt quy trình chế tạo điện cực.