Trong phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan, 2 kỹ thuật ghi đo đƣợc sử dụng nhiều nhất là kỹ thuật Von-Ampe hòa tan xung vi phân (DP-SV) và kỹ thuật Von-Ampe hòa tan sóng vuông (SW-SV). Theo [114, 23], giới hạn phát hiện của 2 phƣơng pháp ghi đo tƣơng đƣơng nhau, nhƣng mỗi phƣơng pháp lại có những ƣu điểm riêng. Trong khi phƣơng pháp SW-SV có tốc độ ghi dòng nhanh hơn và đƣờng nền thƣờng ổn định hơn thì phƣơng pháp DP-SV thƣờng cho độ lặp lại tốt hơn. Khi tiến hành ghi đo đƣờng ASV theo 2 kỹ thuật trên với dung dịch chứa [Cd2+] = 3,57.10-
8M; [In3+] = 6,96.10-8M; [Pb2+] = 1,93.10-8M bằng 2 phƣơng pháp DP-ASV và SW-
Hình 3.13. Đƣờng DP-ASV của Cd2+, In3+ và Pb2+ở các pH khác nhau
Hình 3.14. Ảnh hƣởng của pH đến Ip của Cd2+, In3+ và Pb2+
M, pH = 4,5 và KBr 0,1; Eđp = -1,2V trong thời gian 60s; v = 0,015 V/s; thế làm sạch: +0,3 V trong 60 s; trest = 20 s; biên độ xung: 0,03 V; thời gian tạo xung: 0,04 s; ω = 2000 vòng/phút và thời gian sục khí nitơ đuổi oxi: 120 s, ta thu đƣợc các phổ đồ thể hiện ở hình 3.15 và hình 3.16. Hình 3.15. Phổ đồ DP-ASV của Cd2+, In3+ và Pb2+ Hình 3.16. Phổ đồ SW-ASV của Cd2+, In3+ và Pb2+
ĐKTN: [Cd2+] = 3,57.10-8M; [In3+] = 6,96.10-8M; [Pb2+] = 1,93.10-8M trong nền đệm axetat 0,1M, pH = 4,5 và KBr 0,1M; các ĐKTN khác nhƣ đƣợc ghi ở bảng 3.2.
Kết quả thu đƣợc cho thấy phƣơng pháp SW-ASV cho độ nhạy của Cd, In cao hơn (Ip cao hơn), của Pb thấp hơn so với phƣơng pháp DP-ASV, pic của phƣơng pháp SW-ASV không tốt, trong khi đó phƣơng pháp DP-ASV cho các pic của Cd, In, Pb cân đối và tách đƣợc hoàn toàn các pic ra khỏi nhau. Vì vậy, chúng tôi chọn phƣơng pháp ghi đo DP-ASV cho những nghiên cứu tiếp theo.