Sử dụng hệ điện hóa 3 điện cực để tổng hợp PbO2 và PbO2 –PANi, trong đó điện cực so sánh (RE) là Ag/AgCl, điện cực đối (CE) là lưới Pt và
điện cực nghiên cứu (WE) là điện cực thép không rỉ (d = 6 mm, S = 0,283 cm2) được sử dụng để tạo lớp phủ PbO2 và compozit PbO2 –PANi.
Dung dịch tổng hợp PbO2 là hỗn hợp HNO3 0,1 M + Pb(NO3)2 0,5 M + Cu(NO3)2 0,05 M + Etylenglicol 0,1 M. Khi tổng hợp compozit PbO2 - PANi thì bổ sung thêm anilin 0,005 M.
Chếđộ tổng hợp vật liệu theo 3 phương pháp khác nhau:
9 Phương pháp quét thế tuần hoàn trong khoảng điện thế 1,2 ÷ 1,7 V (tốc độ thay đổi từ 50 ÷ 150 mV/s, số chu kỳ quét thay đổi từ 100 ÷ 500) để tạo lớp phủ trên nền điện cực thép không rỉ (d = 6 mm, S = 0,283 cm2). Sau khi tổng hợp xong, điện cực được rửa bằng nước cất và tráng axeton để loại bỏ monome. Sau đó điện cực được sử dụng để khảo sát các tính chất vật liệu.
9 Phương pháp xung dòng (chiều cao xung i = 30 mA/cm2, chiều rộng xung là 3 s, thời gian nghỉ là 5 s) với số xung thay đổi từ 50 đến 150. Sau khi tổng hợp xong, điện cực được rửa bằng nước cất và tráng axeton để loại bỏ monome. Sau đó điện cực được sử dụng để khảo sát các tính chất vật liệu.
9 Kết hợp điện hóa với hóa học: Chọn điện cực PbO2, PbO2-PANi đã tổng hợp bằng quét thế tuần hoàn ở chế độ 300 chu kỳ và tốc độ quét 100 mV/s và điện cực PbO2 bằng phương pháp xung dòng với chiều cao xung i = 30 mA/cm2, chiều rộng xung là 3 s, thời gian nghỉ là 5 s, và số xung là 100 để nhúng tiếp vào dung dịch chứa HNO3 0,1 M + anilin 0,1 M từ 2 đến 5 lần (thời gian mỗi lần nhúng là 60 s, khoảng cách mỗi lần nhúng là 60 s) để hình thành nên compozit PbO2 - PANi, tiếp theo điện cực được rửa nước cất và tráng axeton để loại bỏ monome. Sau đó điện cực được sử dụng để khảo sát các tính chất vật liệu.