mụi nước
Trong quỏ trỡnh chế tạo vật liệu này, chỳng tụi nghiờn cứu sự ảnh hưởng của thời gian thủy nhiệt đến vật liệu nhận được. Hỡnh 3.4 trỡnh bày cỏc giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu được tổng hợp trong dung mụi nước khi thời gian thủy nhiệt thay
đổi.
Hỡnh 3.4: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu NaYF4 :Er3+,Yb3+ trong dung mụi nước cựng tỷ lệ NaF/M(NO3)3=5/1 (a) thủy nhiệt trong 1h; (b) thủy nhiệt trong 4h; (c)
thủy nhiệt trong 8h; (d) thủy nhiệt trong 24h
Từ phổ nhiễu xạ tia X cho thấy khi tổng hợp NaF/M(NO3)3=5/1 trong dung mụi nước ở 200oC,1h thấy xuất hiện hoàn toàn đơn pha α-NaYF4:Er3+,Yb3+ (hỡnh 3.4a). Với NaY/M(NO3)3=5/1 trong dung mụi nước ở 200oC, lỳc 4h (hỡnh 3.4b) và 8h (hỡnh 3.4c) xuất hiện pha α và β-NaYF4:Er3+,Yb3+ trong đú pha α trội hơn pha β. Với NaY/M(NO3)3=5/1 trong dung mụi nước ở 200oC, lỳc 24h (hỡnh 3.4d) xuất hiện
40
pha α và β-NaYF4:Er3+,Yb3+ nhưng ở đõy pha β trội hơn pha α. Qua đú chứng tỏ, khi thay đổi thời gian hỡnh thỏi của vật liệu NaYF4:Er3+,Yb3+ thay đổi nhưng chưa hỡnh thành pha đơn tinh thể của NaYF4.
Hỡnh thỏi học của vật liệu được phõn tớch hiển vi điện tử quột (SEM) trờn mỏy Hitachi S-4800 ở Viện Khoa Học Vật Liệu. Hỡnh 3.5 trỡnh bày ảnh SEM của vật liệu NaYF4:Er3+,Yb3+ trong dung mụi nước với thời gian thủy nhiệt thay đổi.
Qua ảnh SEM ghi nhận được của vật liệu NaYF4:Er3+,Yb3+ trong dung mụi nước ở 200oC, cựng tỷ lệ NaF/M(NO3)3=5/1 ta thấy khi thủy nhiệt trong 1h xuất hiện chủ yếu hạt kớch thước khoảng 80-100 nm, bờn cạch đú cú thanh nhưng rất ớt (hỡnh 3.5a) dài khoảng 1,2 àm, rộng khoảng 0,2 àm. Khi tăng thời gian thủy nhiệt lờn 4h (hỡnh 3.5b) xuất hiện 2 loại là: thanh dài khoảng 3,5àm, rộng khoảng 0,35- 0,5 àm; hạt cú đường kớnh khoảng 200 nm đến 24h cũng xuất hiện 2 loại là: thanh dài khoảng 7 àm, rộng khoảng 1àm; hạt khoảng 0,25 àm (hỡnh 3.5c). Như vậy thời gian thủy nhiệt ảnh hưởng đến chất lượng mẫu, quỏ trỡnh hỡnh thành và phỏt triển cỏc hạt nano NaYF4:Er3+,Yb3+, ảnh hưởng khụng mạnh so với việc khi thưc hiện thủy nhiệt ở 200oC nhưng thay đổi tỷ lệ NaF/M(NO3)3.
41
Hỡnh 3.5: Ảnh SEM của vật liệu NaYF4:Er3+,Yb3+ trong dung mụi nước thủy nhiệt ở 200oC: (a) trong 1h; (b) trong 4h; (c) trong 24h.
Ta cũng cú thể nhận định một điều rằng thớ nghiệm của chỳng ta cú điểm thành cụng nhưng cũng cú điểm cũn hạn chế. Thành cụng đú là cuối cựng tạo ra được vật liệu NaYF4:Er3+,Yb3+ là đơn pha, kết luận được rằng sự hỡnh thành của kết tủa YF3 là phụ thuộc vào tỷ lệ của NaF/Y3+. Từ đú ta cú thể điều chỉnh được để với mục đớch tạo ra vật liệu sạch pha. Điểm hạn chế ở đõy chỳng ta cũng cú thể thấy rừ
42
ràng rằng, vật liệu tạo ra cú kớch thước hạt chưa đạt được kớch thước nano. Điều này cần phải khắc phục vỡ đú là mục đớch của việc chế tạo vật liệu mà chỳng ta đang theo đuổi.