Hiện nay, các phương pháp điện hóa được sử dụng rất nhiều trong lĩnh việc phân tích, nhất là trong phân tích hàm lượng vết của các hợp chất vô cơ cũng như hữu cơ. Lượng vết Bi có thể xác định bằng phương pháp phân tích vết khác nhau như phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ phát xạ nguyên tử, đặc biệt là phương pháp cực phổ .Bi có bán thế sóng ( 1
2
Bùi Thị Hường 31 Lớp K33B
môi trường ion khác nhau : HNO3 1N có 1 2 E = -0,01 V; H2SO4 1N có 1 2 E = - 0,04V; HCl 1N có 1 2 E = -0,09V; Tarat 0,5 M có 1 2 E = -0,29V (pH = 4,5); Tarat 0,5M có 1 2 E = -0,7V (pH = 9); Tarat 0,5M có 1 2 E = -1V (NaOH 0,1 M). Mukai K đã xác định đồng thời Bi và Pb bằng phương pháp cực phổ dòng một chiều trong dung dịch đệm NH4CH3COO( duy trì pH = 3,5 – 3,7 )khi có mặt axit ascorbic và KSCN và carboxynetylxenlulozo ở thế bán sóng – 0,1 V đối với Bi và – 0,4 V đối với Pb. Bi cũng có thể xác định bằng phương pháp cực phổ hấp thụ với 4-(2-thiazolylazo) rezoxin (TAR) ( thành phần phức theo tỉ mol 1:1) trong môi trường kiềm cho phức cực đại ở -0,6V ( đo với thế điện cực SCE) với giới hạn phát hiện tới 5.109 M. Hoặc phương pháp cực phổ hấp thụ của phức đa nhân của Bi3 và Sc3 với một số axit như bis azocromotropic chứa H2AsO3 cho giới hạn phát hiện tới 1,9. 9
10 M tuy nhiên phương pháp này
bị cản trở bởi các nguyên tố Zn, Pb, Sb và các nguyên tố đất hiếm. Phương pháp von-ampe hòa tan là phương pháp có độ nhạy cao và có khả năng xác định đồng thời nhiều nguyên tố cũng được áp dụng trong việc phân tích hàm lượng Bi trong các mẫu nghiên cứu, Bi có thể xác định đồng thời với Pb, Sb, Cu, Cd, Zn trong nước biển, trong sữa…bằng phương pháp vôn-ampe hòa tan xung vi phân với điện cực giọt treo trong môi trường axit HCl và NaCl cho giới hạn phát hiện tới 0,05 ppm. Trong môi trường axit H2SO4 0,5 M
Steponavicius.A và cộng sự đã xác định B 3
i bằng phương pháp von - ampe với điện cực Pt đa tinh thể cho kết quả ổn định và rõ ràng hơn trong dung dịch peclorat. Bi cũng được xác định bằng phương pháp von-ampe hòa tan hấp thụ catot xung vi phân với Alizarin đỏ S trên điện cực HDME với thời gian làm giàu 1 phút ở thế -0,2V, nồng độ Alizarin đỏ S 15mM. Phương pháp này xác định được Bi3
Bùi Thị Hường 32 Lớp K33B
LOD (3s) là 0,5nM. Trong dung môi không nước Bi3
cũng được xác định bằng phương pháp DPASV với LOD 3,5.109 M trong CHCl3. Yang H.Y áp dụng phương pháp von-ampe hòa tan anot - sóng vuông (SWSV) với điện cực màng mỏng Tosflex – Hg (TMFE) để xác định Bi với LOD là 0,58 ppb trong môi trường clorua với thời gian tích lũy là 2 phút…
Như đã nói ở trên trong công trình này việc sử dụng phương pháp điện hóa chỉ được coi là phương pháp đối chứng.
Bùi Thị Hường 33 Lớp K33B
CHƯƠNG 2
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ KĨ THUẬT THỰC NGHỆM