2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.3.7. Cỏc phương phỏp nghiờn cứu điện húa
2.3.7.1. Phương phỏp quột thế vũng (Cylic Voltammetry – CV)
Phương phỏp này thực hiện việc quột điện ỏp giữa hai giỏ trị (V1 và V2) với một tốc độ cố định. Khi đạt tới giỏ trị V2 chiều quột sẽ được đảo ngược xuụi trở lại V1. Điện thế biến đổi tuyến tớnh theo thời gian (Hỡnh 2.3).
Hỡnh 2.3 Phương phỏp quột thế tuyến tớnh đa chu kỳ
Theo hướng anot hay catot cú thể quan sỏt được cỏc pic tương ứng với quỏ trỡnh oxy húa hay khử của chất ban đầu và chất trung gian được tạo thành. Với hệ thuận nghịch, khi quột CV cho bề mặt điện cực nghiờn cứu, đồ thị sự phụ thuộc của điện thế và dũng điện cú dạng như Hỡnh 2.4.
Hỡnh 2.4 Quan hệ giữa điện thế và dũng điện trong phương phỏp CV
2.3.7.2. Phương phỏp đo dũng (chronoamperometry)
Phương phỏp đo dũng (chronoamperometry) là một phương phỏp phõn tớch điện hoỏ, trong đú tớn hiệu phõn tớch nhận được ở đầu ra là dũng hiện thời. Dũng hiện
47
thời này phụ thuộc tuyến tớnh vào nồng độ nhất định của chất cần phõn tớch. Trong quỏ trỡnh hoạt động của cảm biến cỏc phản ứng oxi hoỏ khử sẽ xảy ra trờn bề mặt điện cực, cỏc điện tử đi chuyển từ dung dịch tới điện cực làm việc hoặc ngược lại. Hướng di chuyển của cỏc điện tử phụ thuộc vào bản chất của chất phõn tớch và được kiểm soỏt bởi điện thế ỏp đặt vào hệ. Phương phỏp đo dũng được thực hiện trờn hệ điện hoỏ được thiết lập gồm hai hay ba điện cực. Hệ ba điện cực gồm cú: điện cực phụ trợ thường là điện cực trơ như Au hay Pt, điện cực so sỏnh cú thế cố định thường là điện cực Ag/AgCl hay SCE và điện cực làm việc. Điện thế được đặt giữa hai điện cực làm việc và điện cực so sỏnh, người ta sẽ đo dũng chạy qua bỡnh điện húa. Khi điện thế đạt đến một giỏ trị nào đú (thường là điện thế oxy hoỏ), thỡ hiện tượng oxy hoỏ xuất hiện và cỏc electron được sinh ra. Dũng điện thu được sẽ tỉ lệ với độ tập trung của cỏc phõn tử bị oxy hoỏ.
Trong luận ỏn này, cỏc nghiờn cứu điện húa được thực hiện trờn hệ điện húa đa năng (Eco Chemie, Hà Lan) Autolab/PGSTAT30 tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam và Autolab/PGSTAT12 tại Viện Kỹ thuật Húa học, Trường ĐH Bỏch Khoa Hà Nội.
48