C giữ nhiệt2,5h, hoá già 4500 giữ nhiệt 2h
a-Tổ chức sau đúc, x10 0; b Tổ chức sau đồng đều hóa 7800C-2h x200 c sau cán nguội với mức độ biến dạng 25%, x500 ; d hóa già 3500 C giữ nhiệt 2h
Hơp kim Cu-9Ni-6Sn sau cán nóng, cán nguội với mức biến dạng 25%. Sau biến dạng tiến hành xử lý nhiệt hoá già ở 3500C, thời gian giữ nhiệt 2 giờ 0,35mm. Sự biến đổi tổ chức thay đổi theo hình 3.57.
Hơp kim Cu-9Ni-6Sn sau đúc (hình 3.57a) có tổ chức thiên tích. Sau đồng đều hoá ở 7800C với thời gian giữ nhiệt 2h có tổ chức một pha α (hình 3.57b). Sau quá trình cán nóng ở 7000C và cán nguội cuối cùng 25% tổ chức là một pha α (hình 3.57c), xuất hiện các thớ chạy cắt qua hạt theo hướng cán, hình thành tổ chức pha hình elip theo phương cán. Tổ chức này là kết quả của sự phát triển pha do sự không đồng đều thành phần trải qua nhiều bước cán biến dạng và ủ khử ứng suất. Tổ chức hợp kim Cu-9Ni-6Sn sau xử lý nhiệt hoá già ở 3500C thời gian giữ nhiệt 2 giờ vẫn là tổ chức một pha giống như tổ chức sau cán nhưng các hạt có hiện tượng hổi phục, đã được khử đi hiệu ứng của cán. Các vết sọc theo hướng cán đã mất đi do quá trình khuếch tán và khử ứng suất khi xử lý nhiệt hoá già.
Với hợp kim Cu-7Ni-7Sn
Hơp kim Cu-7Ni-7Sn sau cán nóng ở 7000
C, cán nguội với mức biến dạng 40%. Sau biến dạng tiến hành xử lý nhiệt hoá già ở 3500C, thời gian giữ nhiệt 1 giờ 0,35mm. Sự biến đổi tổ chức thay đổi theo hình 3.58.
a b
c d
Hình 3.58 Tổ chức hợp kim Cu-7Ni-7Sn
a- Tổ chức sau đúc, x500 ; b- Tổ chức sau đồng đều hóa 7500C-2h x500, c-Tổ chức sau biến dạng 40%, x200 hóa già 3500C giữ nhiệt 1,5h; c-Tổ chức sau biến dạng 40%, x200 hóa già 3500C giữ nhiệt 1,5h; d-Tổ chức sau biến dạng 40%, x500 hóa già 3500C giữ nhiệt 1,5h
Hơp kim Cu-7Ni-7Sn sau đúc (hình 3.58a). Sau đồng đều hoá ở 7800C với thời gian giữ nhiệt 2h có tổ chức một pha α (hình 3.58b). Sau quá trình cán nóng và cán nguội cuối cùng 40% tổ chức là một pha α (hình 3.58c), hạt bị dẹt theo phương cán, xuất hiện các thớ chạy cắt qua hạt theo hướng cán. Tổ chức hợp kim Cu-7Ni-7Sn sau xử lý nhiệt hoá già ở 3500C thời gian giữ nhiệt 1,5 giờ tổ chức một pha giống như tổ chức sau cán, các vết sọc theo hướng cán vẫn còn, tuy nhiên ở biên giới đã xuất hiện các hạt kết tinh lại đều trục (hình 3.58 d ).
3.2.4 Phân tích nhiệt vi sai
3.2.4.1 Hợp kim Cu-9Ni-3Sn
Tốc độ nâng nhiệt là 5 độ/phút.
Hình 3.59 Phân tích nhiệt vi sai mẫu hợp kim Cu-9Ni-3Sn sau đồng đều 7500C, cán nguội 40%
Kết quả phân tích nhiệt vi sai ở mẫu hợp kim Cu-9Ni-3Sn sau cán (hình 3.59) cho thấy hầu như không phát hiện chuyển pha xảy ra khi nung. Các biến động của đường năng lượng là hiệu ứng quá trình giải phóng năng lượng do ứng suất biến dạng gây ra.
3.2.4.2 Hợp kim Cu-9Ni-6Sn
Hình 3.60 Phân tích nhiệt vi sai mẫu hợp kim Cu-9Ni-6Sn đồng đều hóa ở 7800C, cán nguội 40%
Kết quả phân tích nhiệt vi sai ở hợp kim Cu-9Ni-6Sn sau tôi đồng đều hóa, cán biến dạng nguội 40% (hình 3.60) cho thấy, có biến đổi nhỏ về năng lượng trong khoảng nhiệt độ 1000
C. Năng lượng biến đổi liên tục trong khoảng nhiệt độ lớn hơn 3000C, đây là kết quả quá trình giải phóng năng lượng tích tụ ứng suất gây ra bởi quá trình cán.
Quá trình cán tích năng lượng ứng suất trên mạng và như vậy không thể xác định điểm chuyển pha bằng đo nhiệt vi sai khi nung với các mẫu qua biến dạng khi chưa khử hết ứng suất này.
3.2.5 Nghiên cứu sự biến đổi tổ chức tế vi sau biến dạng và hóa già bằng rơnghen rơnghen 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Temperature /°C -0.18 -0.16 -0.14 -0.12 -0.10 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0 DTA /(uV/mg) 100.00 100.05 100.10 100.15 100.20 100.25 TG /% 810.3 °C 943.1 °C 969.0 °C 972.3 °C 973.0 °C 973.8 °C 457.5 °C 463.9 °C 625.3 °C 658.0 °C 698.3 °C 791.5 °C Onset: Mid: Inflection: End: Delta Cp*: 1103.8 °C 1038.1 °C 972.0 °C 972.3 °C 0.74343mVs/(gK) [1] [1] exo Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG Mau 9-3 BD.ssv None CuNiSn 6/9/2011 10:28:26 AM CNVL KL Quyen Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens. Files: Range: Sample Car./TC: Mau 9-3 BD, 1421.000 mg Al2O3,0.000 mg Metallic Tcalzero.tcx / Senszero.exx 34/5.00(K/min)/1000 DTA(/TG) HIGH RG 5 / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DTA-TG / Sample 1/1
DTA/TG crucible Al2O3 Ar/50 / Ar/40 000/30000 mg 000/5000 µV PTNKL 09-06-2011 14:25 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 Temperature /°C -4.0 -3.0 -2.0 -1.0 0 DTA *10-2 /(uV/mg) 436.4 °C 541.7 °C 560.5 °C 590.9 °C 637.0 °C 641.3 °C 764.3 °C 818.3 °C 865.6 °C 885.0 °C 935.7 °C 952.5 °C [2] [2] exo Instrument: File: Project: Identity: Date/Time: Laboratory: Operator: NETZSCH STA 409 PC/PG mau 9-6 BD.ssv None CuNiSn 6/7/2011 9:05:43 AM CNVL KL Quyen Sample: Reference: Material: Correction File: Temp.Cal./Sens. Files: Range: Sample Car./TC: Mau 9-6 BD, 1445.000 mg Al2O3,0.000 mg Metallic Tcalzero.tcx / Senszero.exx 32/5.00(K/min)/1000 DTA(/TG) HIGH RG 5 / S Mode/Type of Meas.: Segments: Crucible: Atmosphere: TG Corr./M.Range: DSC Corr./M.Range: Remark: DTA-TG / Sample 1/1
DTA/TG crucible Al2O3 Ar/50 / Ar/40 000/30000 mg 000/5000 µV
3.2.5.1 Hợp kim Cu-9Ni-3Sn
Kết quả nhiễu xạ rơnghen của hợp kim Cu-9Ni-3Sn sau biến dạng cán nguội hóa