C giữ nhiệt2,5h, hoá già 4500 giữ nhiệt 2h
100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 Temperature /°C
3.1.8 Khảo sát quét EDX dạng đƣờng tổ chức hợpkim Cu-Ni-Sn trên máy hiển vi điện tử quét (SEM)
hiển vi điện tử quét (SEM)
Kết quả chụp SEM và quét EDX dạng đường phân bố nguyên tố Cu,Ni, Sn hai hợp kim Cu-9Ni-6Sn và Cu-15Ni-8Sn trên thiết bị JEOL.JSM – 7600F (Field Emission Scanning Electron Microscope), Viện tiên tiến về Khoa học công nghệ - Đại học Bách Khoa Hà Nội có độ phân giải cao, kết quả thu được như sau:
3.1.8.1 Hợp kim Cu-9Ni-6Sn
Hình 3.44 Hợp kim Cu-9Ni-6Sn, hóa già 3500C giữ nhiệt 2h
Chụp ảnh SEM hợp kim Cu-9Ni-6Sn sau đồng đều, hoá già 3500C với thời gian 2h quan Cấu trúc modul spinodal
sát thấy rõ ràng tổ chức có cấu trúc modul đặc trưng của phân rã spinodal. Kích thước cấu trúc modul khoảng 10nm. Tổ chức modul spinodal phân bố đều trên toàn bộ khối nền.
Hình 3.45 Hợp kim Cu-9Ni-6Sn, hóa già 3500C giữ nhiệt 2h
Tiến hành phân tích EDS và quét EDX phân tích thành phần theo đường thu được kết quả như sau:
Hình 3.46 Phổ EDS hợp kim Cu-9Ni-6Sn, hóa già 3500C giữ nhiệt 2h
Kết quả phổ EDS cho biết thành phần theo khối lượng hợp kim phân tích là 84,5%Cu, 9,5%Ni, 6%Sn.
Tiến hành quét EDX phân tích thành phần Cu, Ni, Sn theo đường như trên hình 3.45, đường quét dài khoảng 600nm. Kết quả dao động thành phần của Cu, Ni, Sn như hình 3.47.
Hình 3.47 Dao động thành phần Cu-Ni-Sn theo đường quét
Kết quả đo dao động thành phần cho thấy khoảng dao đông thành phần có bước dao động khoảng 10nm tương đương với kích thước của cấu trúc modul dao động thành phần trên ảnh. Dao động thành phần đều đặn phản ánh được sự thay đổi phân bố nguyên tố trong nền hợp kim. Kết quả phân tích cho thấy đường quét trên nền dung dịch rắn, không có pha nào khác.
3.1.8.2 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn
Hình 3.48 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn hóa già 3500C giữ nhiệt 2h
Chụp ảnh SEM hợp kim Cu-15Ni-8Sn sau đồng đều, hoá già 3500C với thời gian 2h quan sát thấy tổ chức có cấu trúc modul đặc trưng của phân rã spinodal. Kích thước cấu trúc modul nhỏ khoảng 5nm.
Cu
Ni
Hình 3.49 Hợp kim Cu-15Ni-8Sn, hóa già 3500C giữ nhiệt 2h
Hình 3.50 Phổ năng lượng quét thành phần
Kết quả phổ EDS cho biết thành phần theo khối lượng hợp kim phân tích là 80,3%Cu, 12,9%Ni, 6,8%Sn, kết quả này không chính xác, kết quả phân tích ban đầu là hợp kim Cu-15Ni-8Sn. Tiến hành quét EDX phân tích thành phần Cu, Ni, Sn theo đường như trên hình 3.49, đường quét dài khoảng 400nm. Kết quả dao động thành phần của Cu, Ni, Sn như hình 3.51.
Hình 3.51 Dao động thành phần Cu-15Ni-8Sn theo đường quét
Cu
Ni
Kết quả đo dao động thành phần cho thấy khoảng dao động thành phần có bước dao động khoảng 5nm tương đương với kích thước của cấu trúc modul trên ảnh. Dao động đều đặn phản ánh được sự thay đổi phân bố nguyên tố trong nền hợp kim. Kết quả phân tích dao động thành phần phù hợp với kích thước modul của phân rã spinodal.
Kết luận về phân tích EDX theo đường:
Kết quả phân tích chụp SEM và quét EDX đường trên hai mẫu hợp kimCu-9Ni-6Sn và Cu-15Ni-8Sn sau hóa già đã minh chứng rõ ràng cho cấu trúc modul đặc trưng của phân rã spinodal. Bước dao động thành phần của các nguyên tố Cu,Ni,Sn trên nền dung dịch rắn theo đường quét phù hợp với chu kỳ modul thành phần trên ảnh. Dao động thành phần phù hợp với mô hình lý thuyết Calh và Hiller.
Kết luận chung về các phương pháp phân tích phát hiện đặc trưng của cấu trúc spinodal trên hợp kim Cu-Ni-Sn: