a) Tổ chức phân chia thành các vùng sáng α vùng tối (α+γ), b tổ chức vùng (α+γ)
1.8.1 Đặc trƣng cấu trúc spinodal
Nhiều nghiên cứu cho thấy trên ảnh nhiễu xạ phân rã spinodal của các hợp kim có thể quan sát thấy xuất hiện các vết vệ tinh khuếch tán còn gọi là các dải bên (Side-bands). Các nhiễu xạ này có cùng vị trí như nhiễu xạ chính từ pha ban đầu đồng nhất.
Daniel và Lipson (1943) [55] đã giải thích hiện tượng nhiễu xạ này. Nó bắt nguồn từ sự dao động thành phần của dung dịch rắn. Sự dao động có tính chu kỳ trong thành phần dẫn tới sự dao động có tính chu kỳ (modul) của hệ số tán xạ nguyên tử và dao động có tính chu kỳ của khoảng cách giữa các mặt nguyên tử trên mạng tinh thể.
Xét cho mạng hệ lập phương: có thể thấy rằng véctơ sóng của biến đổi chu kỳ là theo hướng của khối lập phương. Chu kỳ của modul thành phần được tính là Qa0, trong đó Q là một số tổng thể và a0 là hằng số mạng của hợp kim đồng nhất ban đầu.
Xét cho modul một chiều véc tơ chu kỳ mạng ̅ theo đó cường độ phát xạ có thể khác không được cho bởi:
̅ ̅ (1.71) n là một số tổng thể và ̅ [ ] là véc tơ đơn vị trong khoảng cách lặp lại cho hợp kim lập phương tâm mặt đồng nhất ban đầu. Danien và Lispon tính toán hệ số cấu trúc với giả thiết rằng sự thay đổi nồng độ có dạng hàm sin và biên độ của dao động là nhỏ. Tính toán cho phát xạ là n = HQ (cho nhiễu xạ chính) và n= HQ ± 1 (cho các vệ tinh), trong đó hệ số toàn bộ H là biểu thị của nhiễu xạ không có cấu trúc modul. Nhận thấy rằng cường độ tán xạ vệ tinh của một hệ số tán xạ nguyên tử cho một modul là độc lập với H. Trong khi với khoảng cách mạng của một cường độ phát xạ modul vệ tinh là tỷ lệ thuận với H2.
Như vậy với H = 0 là không có vết vệ tinh. Các vệ tinh trên các mặt khác nhau của nhiễu xạ chính có cường độ bằng nhau.
Trong tinh thể lập phương tâm mặt có 3 phương tương đương nhau. Biết rằng các miền khác nhau của tinh thể phân rã được modul hóa dọc theo các hướng khác nhau của khối lập phương. Nếu các miền nhiễu xạ, một cách độc lập theo mạng nghịch tương ứng với nhiễu xạ quan sát được là một vị trí chồng lên nhau của của ba mạng nghịch, biểu hiện của một modul theo một hướng lập phương. Với một tinh thể phân rã với khoảng cách modul mặt nhiễu xạ (H00) là kèm theo hai bên là các vệ tinh tại các vị trí (H±1/Q, 0,0). Nhiễu xạ (HK0) kèm theo các vệ tinh (H±1/Q, K,0) và (H, K±1/Q, 0). Nhiễu xạ (HKL) kèm theo bên bởi các vệ tinh ( H±1/Q, K,L), (H, K±1/Q, 0) và (H, K, L±1/Q).
Dạng hình học của các vệ tinh này liên quan giữa chu kỳ Q và vị trí của dải bên trong nhiễu xạ được đưa ra bởi Daniel và Lispon (1943). Với nhiễu xạ chính tại góc và dải bên tại vị trí góc ±Δ theo định luật nhiễu xạ Bragg.
Hình 1.35 Cấu trúc modul theo các phương lập phương. Vị trí trong khoảng chu kỳ của các vệ tinh (●) gần (H00), (KH0) và (HKL) cho khoảng cách cấu trúc modul của mô hình một chiều. [55]
[ ( )] [( ) ] (1.72) là chiều dài bước sóng tia X sử dụng nghiên cứu.
Khi đủ nhỏ công thức trên chuyển thành
( ) [ ( ) ] (1.73) Hay
( ) [ ( ) ] (1.74) Lấy như một nửa khoảng cách giữa dải bên với hai bên của nhiễu xạ chính
( ) ( ) (1.75) Phương trình (1.74) chuyển thành
( ) (1.76) Từ công thức trên thấy rằng khoảng cách giữa một dải bên và nhiễu xạ chính được sử dụng để tính toán Q. Sai số một vài % của Q dẫn tới tăng lên của .
Delinger (1927) và Kochendorfer (1939)[52] đã tính toán thừa số cấu trúc cho tinh thể với mạng biến dạng dạng sin không có giả định biên độ dao động là nhỏ. Từ tính toán của họ cho thấy rằng trật tự bậc 2 (n = HQ ± 2) và trật tự bậc cao của các vệ tinh có thể được phát hiện khi biên độ của dao động đủ lớn.
Hình 1.36 Mô hình dao động thành phần dẫn tới dao động thông số mạng[55]
Hình 1.37 Môdul theo ba chiều dao động thành phần[55]
Như vậy có thể thấy rằng để nhận diện cấu trúc đặc trưng của spinodal là nhận diện cấu trúc modul theo thành phần của hợp kim, ở đó có sự dao động thông số mạng có tính chu kỳ trong vùng kích thước nhỏ cỡ nanômét. Sự phân tách này có thể được phát hiện bằng các thiết bị phân tích khi phân rã phát triển tới một trạng thái nhất định, độ lớn của cấu trúc tạo ra có kích thước nhất định.