III. Tiến hành phân tích.
4. Xây dựng đờng chuẩn để xác định Cd2+
4.1. Xây dựng đờng chuẩn theo phơng pháp chiết - trắc quang.
Điều chế một dãy phức Cd2+ - DDTC (tỷ lệ 1:2)có nồng độ khác nhau, nằm trong khoảng tuân theo định luật Beer. Cụ thể ta chuẩn bị 8 phễu chiết, lần lợt thêm vào mỗi phễu : 0,10; 0,30; 0,50; 0,80; 1,00; 2,00; 2,50; 4,00 ml dung dịch Cd2+có nồng độ 10-2M, sau đó thêm tiếp thuốc thử DDTC 10-2M với thể tích gấp 2,5 lần thể tích dung dịch ion
kim loại đã lấy. Thêm nớc cất 2 lần, đồng thời điều chỉnh pH = 8 ữ 9 và định mức cho đến 10ml. Các dung dịch thu đợc tơng ứng với nồng độ Cd2+ ban đầu 0,1.10-4; 0,3. 10-4; 0,5. 10-4; 0,8. 10-4; 1. 10-4; 2. 10-4 ; 2,5. 10-4 và 4. 10-4M.
Cho vào phễu chiết 10ml CHCl3 lắc kỹ trong 3 phút, để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức chảy vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2 ml CHCl3 để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức sau đó tiến hành chiết 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3, đậy nút bình và lắc đều đo nhanh mật độ quang kết quả thu đợc ghi ở bảng 7: 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 0 2 4 6 Series1 C A
Bảng 7: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức màu.
Ccd2+. 104 0,1 0,3 0,5 0,8 1 2 2,5 4
A 0,190 0,256 0,330 0,466 0,530 0,897 0,990 1,490
Từ kết quả thực nghiệm ở bảng 7 xử lý số liệu bằng phơng pháp toán học thống kê ta thu đợc phơng trình đờng chuẩn sau:
A = 0,3331.104C + 0,1773, thể hiện trên hình 9
4.2. Xây dựng phơng trình đờng chuẩn của phơng pháp trao đổichiết. chiết.
Chuẩn bị 8 phễu chiết lần lợt thêm vào mỗi phễu : 1,00; 2,00; 2,50; 3,00; 8,00; 10,00; 15,00; 20,00ml dung dịch Cd2+có nồng độ 10-2M, sau đó thêm tiếp thuốc thử DDTC 10-2M với thể tích gấp 2,5 lần thể tích dung dịch ion kim loại đã lấy. Thêm nớc cất 2 lần, đồng thời điều chỉnh pH = 8 ữ 9 và định mức cho đến 100ml.
Cho vào phễu chiết 10ml CHCl3, đậy phễu chiết và lắc kỹ trong 3 phút để yên cho 2 tớng phân lớp cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức chảy vào một bình định mức 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2 ml CHCl3 để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức sau đó tiến hành chiết 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3, đậy nút bình và lắc đều. Sau đó cho phần chiết này vào phểu chiết dung tích 125ml, cho CuSO4 10-2M vào với lợng d:
Bình 1: 2,00ml CuSO410-2M Bình 2: 4,00ml CuSO410-2M
Bình 3: 5,00ml CuSO410-2M Bình 4: 6,00mml CuSO410-2M Bình 5: 16,00ml CuSO410-2M Bình 6: 20,00ml CuSO410-2M Bình 7: 30,00ml CuSO410-2M Bình 8: 40,00ml CuSO410-2M
Lắc kỹ để phản ứng trao đổi chiết xẩy ra. Đồng đẩy Cađimi, dịch chiết có màu nâu của phức đồng điêtylđithiocacbamat. Cờng độ màu của phức này tỷ lệ với hàm lợng Cađimi.
Tiến hành đo mật độ quang của 8 mẫu trên kết quả thu đợc ghi ở bảng 8.
Bảng 8: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Cd2+
CCd2+.104 1 2 2,5 3 8 10 15 20
A 0,127 0,203 0,228 0,264 0,626 0,82 1,22 1,48Từ kết quả thực nghiệm ở bảng 8 xử lý số liệu bằng phơng pháp toán Từ kết quả thực nghiệm ở bảng 8 xử lý số liệu bằng phơng pháp toán học thống kê ta thu đợc đờng chuẩn sau:
A= 0,7374.104C + 0,0541, thể hiện trên hình 10.
Qua khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của chất phân tích ta thu đợc các phơng trình đờng chuẩn, các phơng trình đờng chuẩn này có thể sử dụng để xác định hàm lợng chất phân tích trong một số đối t- ợng,đặc biệt trong phân tích môi trờng.
Phần III: Kết luận
Căn cứ vào mục đích đề tài, giải quyết nhiệm vụ đặt ra, chúng tôi đã thu đợc một số kết quả sau:
1. Đã khảo sát đợc hiệu ứng tạo phức đơn ligan giữa Cd2+ với điêtylđithiocacbamat.
2. Đã xác định đợc các điều kiện tối u cho sự tạo phức.
2.1. Khảo sát bớc sóng tối u thu đợc kết quả: Phức Cd(DDTC)2 λmax = 267nm.
2.2. Khảo sát pH tối u thu đợc kết quả: pHtối u = 8ữ9
2.3. Khảo sát thời gian tối u thu đợc kết quả : Chiết phức, lắc kỹ trong 3 phút.
2.4. Khảo sát nồng độ thuốc thử tối u, thu đợc kết quả :
5, , 2 C C ionKL TT =
2.5. Khảo sát lực ion tối u thu đợc kết quả: Mật độ quang thay đổi không đáng kể khi thay đổi lực ion (từ 0,1 đến 1)
2.6. Khảo sát nồng độ dung dịch rửa tối u.
3. Đã khảo sát khoảng nồng độ chất xác định tuân theo định luật Beer, kết quả: 0,1.10-4 ữ 4.10-4M
4. Xây dựng đờng chuẩn.
4.1. Đã xây dựng phơng trình đờng chuẩn của phơng pháp chiết trắc quang là: A=0,3331.104C+ 0,1773
4.2.Đã xây dựng phơng trình đờng chuẩn của phơng pháp trao đổi chiết là: A= 0,7374.104C + 0,0541
Trong khuôn khổ một khoá luận tốt nghiệp Đại học chúng tôi cha có điều kiện để áp dụng các kết quả nghiên cứu vào phân tích các đối tợng cụ thể.
Tài liệu tham khảo
1. Hồ Viết Quý, 1999, Các phơng pháp phân tích quang học trong
hoá học, Nxb ĐHQG, Hà Nội.
2. Trần Tứ Hiếu - Từ Vọng Nghi,1986, Phân tích nớc, Nxb KHKT, Hà Nội.
3. Hồ Viết Quý, Chiết, tách, phân chia xác định các chất dùng
dung môi hữu cơ, T1, Nxb KHKT.
4. Nguyễn Trọng Biểu,1974 Chuẩn bị dung dịch cho phân tích,
Nxb KHKT, Hà Nội.
5. Nguyễn Trọng Biểu- Từ Văn Mặc, 1978, Thuốc thử hữu cơ, Nxb KHKT, Hà Nội.
6. A.K.Bapko - A.T Pilipenko,1974, Phân tích trắc quang, T1,2 Nxb GD, Hà Nội.
7. Nguyễn Tinh Dung, 2000, Hoá học phân tích Phần II, Nxb GD, Hà Nội.
8. Nguyễn Khắc Nghĩa, 1997, áp dụng toán học thống kê để xử lý số liệu thực nghiệm,.
9. N.I.Bloc (Hoàng Minh Châu dịch), 1970, Hoá học phân tích định
tính, Nxb GD, Hà Nội.
10. Hoàng Minh Châu, Hoá học phân tích định tính.
11. Hoàng Nhâm, 2000, Hoá vô cơ,T1,2,3, Nxb GD.
12. Acmetop N.X,1976, Hoá vô cơ phần 2, Nxb ĐH & THCN, 13. Nguyễn Đình Thuông, 1996, Hoá học hợp chất phối trí, ĐHSP 14. Nguyễn Thạc Cát - Từ Vọng Nghi - Đào Hữu Vinh, 1980, Cơ sở lý thuyết hoá học phân tích, Nxb ĐH & THCN.
15. Điệp Ngọc Sơng - Nguyễn Diệu, Các phơng pháp phân tích kim loại trong nớc và nớc thải.
16. Nguyễn Khắc Nghĩa, 2000, Các phơng pháp phân tích hoá lý,