III. Tiến hành phân tích.
2.6.Khảo sát nồng độ NaOH tối u của dung dịch rửa.
2. Khảo sát các điều kiện tạo phức tối u 1 Chọn bớc sóng tối u.
2.6.Khảo sát nồng độ NaOH tối u của dung dịch rửa.
2.6.1. Nguyên tắc.
Chiết phức vào CHCl3 ,sau đó rửa thuốc thử d (nếu có) bằng NaOH với :
Bình 1: Rửa bằng NaOH 10-1M Bình 2: Rửa bằng NaOH 10-2M Bình 3: Không rửa.
Tiến hành đo mật độ quang ở 3 bình trờng hợp nào mật độ quang giảm chứng tỏ thuốc thử d bị rửa.
2.6.2. Cách tiến hành.
Bình 1:
Cho vào bình định mức dung tích 100ml: 1,00 ml Cd2+10-2M + 2,50 ml DDTC 10-2M
thêm nớc cất hai lần,đồng thời điều chỉnh pH = 8 ữ 9 và định mức cho đến vạch. Cho vào phễu chiết dung tích 250ml,thêm vào 10ml CHCl3 đậy phễu chiết và lắc trong khoảng 3 phút. Để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức chảy vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2 ml CHCl3 để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức sau đó tiến hành chiết 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3, đậy nút bình và lắc đều cho phần phức đã chiết này vào một phễu chiết khác (dung tích 125ml), cho vào 10ml NaOH 10-1M, lắc kỹ sau đó để yên cho 2 tớng phân lớp, cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chảy vào một phễu chiết khác và lại rửa bằng 10ml NaOH 10-1M. Cuối cùng thu phần CHCl3 chứa phức vào bình định mức dung tích 25ml và định mức lại bằng CHCl3lắc đều đo nhanh mật độ quang, ghi kết quả.
Bình 2: Tơng tự nh trên với dung dịch rả là NaOH 10-2M Bình 3: Không rửa
2.6.3. Kết quả - thảo luận.
Tiến hành đo mật độ quang ở 3 mẫu trê, kết quả thu đợc ghi ở bảng 5.
Bảng 5: Khảo sát sự phụ thuộc mật độ quang A vào nồng độ NaOH để rửa thuốc thử d.
CNaOH 0 10-2 10-1
A 0,526 0,522 0,524
Nhận xét: A biến thiên không đáng kể, chứng tỏ thuốc thử bị chiết vào dung môi hữu cơ không nhiều. Nh vậy ở pH = 8 ữ 9 với lợng thuốc thử d rất ít thì không cần rửa.