III. Tiến hành phân tích.
2.3.Khảo sát thời gian tối u.
2. Khảo sát các điều kiện tạo phức tối u 1 Chọn bớc sóng tối u.
2.3.Khảo sát thời gian tối u.
Quá trình thí nghiệm qua hai giai đoạn tạo phức và chiết phức dựa trên cơ sở lý thuyết: quá trình tạo phức nhanh, quá trình chiết phức chậm ta khảo sát thời gian tối u của quá trình chiết.
Ta chế hoá các mẫu ở điều kiện nh nhau, tiến hành thí nghiệm nh nhau chỉ khác nhau ở thời gian chiết phức , sau đó đo mật độ quang A ở b- ớc sóng λ = 267nm. Từ kết quả thu đợc thời gian tối u sẽ là thời gian ứng với mật độ quang cực đại.
2.3.2. Cách tiến hành.
Lấy 1ml Cd2+ 10-2M cho vào bình định mức 100ml sau đó cho tiếp 2,5ml DDTC 10-2M vào . Pha nớc cất 2 lần đồng thời điều chỉnh
pH = 8ữ 9 và định mức cho đến vạch (kiểm tra pH bằng chỉ thị vạn năng). Cho vào phểu chiết dung tích 250ml sau đó cho vào 10ml CHCl3. Đậy phểu chiết và lắc trong khoảng:
Bình 1 : lắc 1 phút Bình 2 : lắc 2 phút Bình 3 : lắc 3 phút Bình 4 : lắc 4 phút Bình 5 : lắc 5 phút Bình 6 : lắc 6 phút
Để yên cho 2 tớng phân lớp cẩn thận mở khoá cho lớp CHCl3 chứa phức Cađimi chảy từ từ vào một bình định mức dung tích 25ml qua một phễu khô có giấy lọc khô loại băng trắng. Thêm vào phễu 2ml CHCl3 nữa để lấy hết phần chiết còn lại trong cuống phễu và cho chảy vào bình định mức. Sau đó tiến hành 2 lần nữa nh vậy và thu tất cả vào bình định mức trên. Cuối cùng định mức bằng CHCl3. Đậy nút và lắc đều, đo nhanh mật độ quang của dung dịch thu đợc.
2.3.3.Kết quả thảo luận.
Đo mật độ quang A của các mẫu ở λ = 267nm ta thu đợc kết quả ghi ở bảng 2:
Bảng 2: Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch vào thời gian chiết
t 1 2 3 4 5 6
A 0,395 0,502 0,526 0,525 0,526 0,526
Qua số liệu thu đợc ở bảng 2 ta thấy thời gian tối u t = 3 phút, nếu tăng thời gian lắc lên 4,5,6 phút thì mật độ quang hầu nh giữ nguyên.